本发明属于树脂合成,尤其涉及一种环氧树脂的制备方法。
背景技术:
1、在环氧树脂制备过程中,需要利用到许多原料,但这些原料往往是通过逐一添加方式混合,混合效果得不到保证,同时对制备树脂粘度的控制一般是通过加入调节剂进行粘度调节,此方法对制备物本身性质效果会造成影响,同时处理环保性得不到保障,会产生废料。另外,环氧树脂基本上都是间歇制备,不仅反应时间较长,导致生产效率较低;而且每一步操作占釜时间较长,需要多组反应釜来提高产能,导致设备投资较大。
技术实现思路
1、本发明提供了一种环氧树脂的制备方法,该方法反应时间短,能够进行连续化生产,生产效率高,且副反应少。
2、为了达到上述目的,本发明提供了一种环氧树脂的制备方法,包括如下步骤:
3、1)在氮气保护下,在高速剪切机内加入环氧氯丙烷、酚醛树脂进行剪切搅拌,得到混合物料;
4、2)将所述混合物料升温至45~65℃,加入碱性催化剂,进行反应1~4h后转液至高压均质机内;
5、3)将反应物料在高压均质机内进行均质,在均质的同时滴加碱性催化剂,得到半成品;
6、4)将所述半成品至于薄膜蒸发器内脱除环氧氯丙烷,得到环氧树脂。
7、优选的,步骤1)中所述酚醛树脂为邻甲酚酚醛树脂、苯酚酚醛树脂、双酚a酚醛树脂、双酚f或双酚a。
8、优选的,步骤1)中所述环氧氯丙烷与酚醛树脂的摩尔比为1~8:1。
9、优选的,步骤2)中所述碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾;所述碱性催化剂与酚醛树脂的摩尔比为0.05~0.3:1。
10、优选的,步骤3)中所述碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾;所述碱性催化剂与酚醛树脂的摩尔比为0.45~1.95:1。
11、优选的,步骤3)中在进行均质的同时还滴加还原脱色剂;所述还原脱色剂为锌粉或硼氢化钠;所述还原脱色剂与酚醛树脂的摩尔比为0.001~0.01:1。
12、优选的,步骤3)中进行高压均质时的压力为3~100mpa,温度为30~80℃,时间为10~120min。
13、优选的,步骤4)中薄膜蒸发器内温度控制在100~200℃。
14、优选的,步骤4)中脱除环氧氯丙烷后还依次进行洗涤和脱溶剂处理;所述洗涤时采用甲苯、二甲苯、环己酮、丙酮或甲基异丁基甲酮进行溶解,洗涤的温度为50~90℃,洗涤次数为3~7次。
15、优选的,采用薄膜蒸发器进行脱溶剂处理,薄膜蒸发器内温度控制在100~200℃。
16、与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:
17、本发明提供的环氧树脂的制备方法,在制备过程中将制备后的混合料置于高速剪切机和高压均质机内,相比于传统的通过加入试剂调节混合料粘度的方法,该方法可通过纯物理方法实现,不额外添加助剂,从而不会改变混合料的组料成分,减少副反应的发生;而且在高压均质机的作用下,可缩短反应时间,进一步减少副反应发生概率,提高反应效率,可以连续化生产;同时处理环保性好。
18、同时方法可将各个步骤反应产生的热量与反应过程中多余的热量进行收集,将化合反应过程中本身产生的热量与多余的热量收集并利用,避免热量浪费,明显提高半成品的脱水效率,降低制备工艺能耗,适于工业化推广。
1.一种环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述酚醛树脂为邻甲酚酚醛树脂、苯酚酚醛树脂、双酚a酚醛树脂、双酚f或双酚a。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述环氧氯丙烷与酚醛树脂的摩尔比为1~8:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾;所述碱性催化剂与酚醛树脂的摩尔比为0.05~0.3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾;所述碱性催化剂与酚醛树脂的摩尔比为0.45~1.95:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中在进行均质的同时还滴加还原脱色剂;所述还原脱色剂为锌粉或硼氢化钠;所述还原脱色剂与酚醛树脂的摩尔比为0.001~0.01:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中进行高压均质时的压力为3~100mpa,温度为30~80℃,时间为10~120min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中薄膜蒸发器内温度控制在100~200℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中脱除环氧氯丙烷后还依次进行洗涤和脱溶剂处理;所述洗涤时采用甲苯、二甲苯、环己酮、丙酮或甲基异丁基甲酮进行溶解,洗涤的温度为50~90℃,洗涤次数为3~7次。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,采用薄膜蒸发器进行脱溶剂处理,薄膜蒸发器内温度控制在100~200℃。