聚醚大单体聚羧酸减水剂组合物、减水剂及其制备方法和应用与流程

本发明涉及建筑材料领域，具体涉及聚醚大单体聚羧酸减水剂组合物、减水剂及其制备方法和应用。

背景技术：

1、随着混凝土技术的迅速发展，减水剂作为混凝土用量最大的外加剂也随之快速发展，成为近年来减水剂领域发展的热点。

2、其中，聚羧酸系减水剂具有掺量低、减水率高、改善混凝土施工性能和耐久性能好的优势。聚羧酸减水剂常用的合成方法是在水溶液中将小单体和大单体在引发剂的引发下进行自由基共聚反应。目前，聚羧酸减水剂普遍在40-80℃的温度下进行聚合反应，反应时间多在4-5个小时，反应温度相对较高，需要大量的持续外部热源对反应器进行长时间的均匀加热，能耗很大，如果使用煤炭锅炉加热，还会造成环境的污染。并且，目前的聚羧酸减水剂生产工艺相对较为复杂，对设备的要求也较高，不能够满足国家绿色环保的理念以及各生产企业对于节能减排以及生产效率提升的需求。

3、另外，聚羧酸自由基聚合反应是放热反应，反应过程中温度不易控制，产品性能有一定的波动，从而影响减水剂的减水性能。

4、因此，需要提供一种减水性能更优异，且工艺简单、能耗低、易于实施、综合性能稳定、能在常温下合成的聚羧酸减水剂。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的减水剂的制备工艺的反应温度高，减水剂的减水性能低的问题。

2、为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种聚醚大单体聚羧酸减水剂组合物，该组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：

3、聚醚大单体、丙烯酸、丙烯酰胺、链转移剂、还原剂、过氧化氢、水；

4、所述聚醚大单体为乙二醇单乙烯基聚乙烯醇醚，重均分子量为2800-3000，且羟值为15-20mgkoh/g；

5、所述还原剂为l-抗坏血酸和/或次亚磷酸钠；

6、相对于100重量份的所述聚醚大单体，所述丙烯酸的含量为11-14重量份，所述丙烯酰胺的含量为0.9-1.3重量份，所述链转移剂的含量为0.35-0.45重量份，所述还原剂的含量为0.04-0.09重量份，所述过氧化氢的含量为0.15-0.65重量份，所述水的含量为165-175重量份。

7、本发明第二方面提供一种制备聚醚大单体聚羧酸减水剂的方法，该方法应用第一方面所述组合物中的各组分进行，该方法包括：

8、(1)在水i存在下，将聚醚大单体和过氧化氢进行接触混合i，得到混合物i；

9、(2)在水ii存在下，将丙烯酸、丙烯酰胺、链转移剂、还原剂与所述混合物i进行接触混合ii，得到所述聚醚大单体聚羧酸减水剂；

10、其中，所述水i和所述水ii的用量重量比为1：0.5-0.8，且所述水i和所述水ii的用量重量之和为所述组合物中的水的总含量；以及

11、相对于100重量份的所述聚醚大单体，所述丙烯酸的用量为11-14重量份，所述丙烯酰胺的用量为0.9-1.3重量份，所述链转移剂的用量为0.35-0.45重量份，所述还原剂的用量为0.04-0.09重量份，所述过氧化氢的用量为0.15-0.65重量份，所述水的用量为165-175重量份。

12、本发明第三方面提供由第二方面所述的方法制备得到的聚醚大单体聚羧酸减水剂。

13、本发明第四方面提供第三方面所述的聚醚大单体聚羧酸减水剂在建筑材料领域中的应用。

14、相对于现有技术，本发明提供的制备聚醚大单体聚羧酸减水剂的方法至少具有以下优势：

15、(1)本发明提供的方法制备时间短，且在常温下即可实施，降低了制备温度，从而大大降低了生产能耗；

16、(2)本发明的方法制备得到的聚醚大单体聚羧酸减水剂能显著提高水泥浆的流动性和分散性，减水效果优异。

技术特征：

1.一种聚醚大单体聚羧酸减水剂组合物，其特征在于，该组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：

2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述聚醚大单体、所述丙烯酸、所述丙烯酰胺的重量含量比为100-130：11-16：1；和/或

3.一种制备聚醚大单体聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，该方法应用权利要求1或2中所述组合物中的各组分进行，该方法包括：

4.根据权利要求3或4所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述接触混合i在搅拌的条件下进行，且至少满足：搅拌转速为350-400r/min，温度为19-25℃，时间为25-35min。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述接触混合ii的操作包括：

6.根据权利要求5所述的方法，其中，相对于1ml的所述混合物i，所述a液和所述b液的滴加速度各自独立地为0.01-0.03ml/min。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述接触混合ii的操作还包括：在步骤s3中，将所述a液和所述b液同时加入至所述混合物i后，在转速为350-400r/min的条件下，对加入了所述a液和所述b液的混合物i进行第二次搅拌1-3h，以得到所述聚醚大单体聚羧酸减水剂。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，该方法还包括：使用浓度为25-35wt％的naoh溶液将所述第二次搅拌的产物的ph调节至6.0-7.0后得到所述聚醚大单体聚羧酸减水剂。

9.由权利要求3-8中任意一项所述的方法制备得到的聚醚大单体聚羧酸减水剂。

10.权利要求9中所述的聚醚大单体聚羧酸减水剂在建筑材料领域中的应用。

技术总结
本发明涉及建筑材料领域，公开了聚醚大单体聚羧酸减水剂组合物、减水剂及其制备方法和应用。该组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：相对于100重量份的所述聚醚大单体，丙烯酸的含量为11‑14重量份，丙烯酰胺的含量为0.9‑1.3重量份，链转移剂的含量为0.35‑0.45重量份，还原剂的含量为0.04‑0.09重量份，所述过氧化氢的含量为0.15‑0.65重量份，所述水的含量为165‑175重量份。本发明提供的聚醚大单体聚羧酸减水剂综合性能稳定，能显著提高水泥浆的流动性和分散性，减水效果优异。

技术研发人员：李远乐,林惠娇,刘英杰
受保护的技术使用者：科顺防水科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12