一种分离水相铂离子的均相萃取剂及制备方法与萃取方法与流程

本发明涉及贵金属分离，具体涉及一种分离水相铂离子的均相萃取剂及制备方法与萃取方法。

背景技术：

1、公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、贵金属铂具有许多优异的物理和化学性能，如强热稳定性、优良的导电性、良好的延展性卓越的生物兼容性等等，使其被广泛应用于石油化工、冶金、航空航天、精密仪器等领域，同时其与现代高新技术的发展也密切相关，在生物技术、信息技术、新能源材料技术领域也有着卓越的优势。目前，铂的来源主要包括矿产资源以及二次资源。然而，全球矿产资源分布极不均衡。而二次资源涉及领域广泛、种类繁多、产量巨大、品位纯度高，能够有效弥补一次资源不足的问题，因此，大力的推广从二次资源的回收贵金属铂对于面临的资源现状以及贵金属产业发展具有极其重要的意义。

3、液-液萃取法由于具有操作简单、单位能耗低、分离效率高、分离选择性强等优点，是最常用来回收各种金属资源的方法。但是，传统的液液萃取过程中常使用大量有毒、易挥发、易燃的有机溶剂，因此造成严重的环境污染问题。离子液体作为溶剂萃取的替代有机溶剂得到了广泛的研究。但是，离子液体通常具有较高的粘度，由于离子液体相与水相之间不可避免的存在两相界面，其会减慢传质和动力学过程。且实际应用环境较为复杂，多种金属离子共同存在且性质相似，使其无法互相分离，难以实现高效和选择性萃取。同时也存在离子液体水溶性大、萃取损失率高、循环性差的缺陷，对面向工业化生产起到了阻碍作用。

技术实现思路

1、为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种分离水相铂离子的均相萃取剂及制备方法与萃取方法。本发明的均相萃取剂为不对称的哌嗪基离子液体[ea-et-tmeda-pip][tf2n]2，合成步骤简便，稳定性良好、水溶性较低，避免了萃取过程中在水相中的损失问题，同时提升了体系的循环性；不需要额外添加有机溶剂，克服了萃取过程中环境污染的问题；作为铂离子的萃取剂应用时，通过加热离子液体与水的二元混合体系，在达到均相时实现对铂离子的高效萃取，消除了两相界面的阻力作用；且能实现铂离子与其他金属离子之间的选择性分离。

2、为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

3、第一方面，本发明提供了一种分离水相铂离子的均相萃取剂，所述均相萃取剂为侧链功能化的哌嗪类离子液体[ea-et-tmeda-pip][tf2n]2，结构如式i所示：

4、

5、第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的分离水相铂离子的均相萃取剂的制备方法，包括以下步骤：

6、将1-(2-(二甲基氨基)乙基)-4-甲基哌嗪和氯乙酸乙酯在烧瓶中混合，加热回流反应得到中间产物；将双(三氟甲基磺酰)亚胺锂的水溶液加入到中间产物的水溶液中，在室温下连续搅拌反应形成两相体系，取下层离子液体洗涤去除反应物，洗涤后真空干燥得到所述均相萃取剂。

7、第三方面，本发明提供了一种铂离子的萃取方法，包括以下步骤：

8、(1)将第一方面所述的分离水相铂离子的均相萃取剂作为离子液体相；

9、(2)取含铂离子的母液，加入盐酸并用去离子水稀释，作为水相；

10、(3)将离子液体相和水相进行加热混合，使铂离子被萃取至离子液体相；

11、(4)取离子液体相，加入反萃剂对铂离子进行反萃，从离子液体相中分离铂离子。

12、上述本发明的一种或多种技术方案取得的有益效果如下：

13、本发明中公开的离子液体[ea-et-tmeda-pip][tf2n]2，合成步骤简便，稳定性良好、水溶性较低，避免了萃取过程中在水相中的损失问题，同时提升了体系的循环性。

14、本发明中公开的均相体系萃取过程绿色环保和具有可持续性，不需要添加额外的有机溶剂，克服了萃取过程中环境污染的问题。

15、本发明所提供的萃取分离方法，通过加热离子液体与水的二元混合体系，在达到均相时实现对铂离子的高效萃取，消除了两相界面的阻力作用，加快了体系的动力学过程。

16、萃取剂[ea-et-tmeda-pip][tf2n]2对铂离子具有优异的萃取性能及萃取选择性，均相萃取铂离子的萃取率能达到95％以上，而对其他金属离子只有不到3％的萃取率。

技术特征：

1.一种分离水相铂离子的均相萃取剂，其特征在于，所述均相萃取剂为侧链功能化的哌嗪基离子液体[ea-et-tmeda-pip][tf2n]2，结构如式i所示：

2.一种如权利要求1所述的分离水相铂离子的均相萃取剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，1-(2-(二甲基氨基)乙基)-4-甲基哌嗪和氯乙酸乙酯的摩尔比为1:1-3；

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中间产物与双(三氟甲基磺酰)亚胺锂的摩尔比为1:1-3；

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤为使用去离子水洗涤直至无法检测到cl-为止；

6.一种铂离子的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.如权利要求6所述的萃取方法，其特征在于，步骤(2)中，水相的铂离子浓度为4-6mmol/l，水相中盐酸浓度为0.1-3mmol/l。

8.如权利要求6所述的萃取方法，其特征在于，步骤(3)中，离子液体相与水相的质量比为1:20-100；

9.如权利要求6所述的萃取方法，其特征在于，所述母液中还包含金属离子，所述金属为ir、cu、al、sn、zn、ce、fe、ni中的一种或多种。

10.如权利要求6所述的萃取方法，其特征在于，步骤(4)中所述反萃剂为h2c2o4、cs(nh2)2、na2s2o3中的一种或多种。

技术总结
本发明涉及贵金属分离技术领域，具体涉及一种分离水相铂离子的均相萃取剂及制备方法与萃取方法。本发明的均相萃取剂为侧链功能化的哌嗪基离子液体[EA‑Et‑TMEDA‑PIP][Tf<subgt;2</subgt;N]<subgt;2</subgt;，合成步骤简便，稳定性良好、水溶性较低，避免了萃取过程中在水相中的损失问题，同时提升了体系的循环性；不需要额外添加有机溶剂，克服了萃取过程中环境污染的问题；作为铂离子的萃取剂应用时，通过加热离子液体与水的二元混合体系，在达到均相时实现对铂离子的高效萃取，消除了两相界面的阻力作用；且能实现铂离子与其他金属离子之间的选择性分离。

技术研发人员：杨延钊,王洋洋
受保护的技术使用者：山东圳谷新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13