本发明属于化学合成领域，具体涉及一种硫酸乙烯酯的制备方法。
背景技术：
1、硫酸乙烯酯作为一种新型的锂离子电池电解液添加剂，通过形成稳定的钝化膜，改善界面膜的结构成分，能够有效抑制锂离子电池初始容量下降，增大初始放电容量，减少高温放置后电池的膨胀，提高电池的充放电性能，延长电池循环寿命。
2、目前，硫酸乙烯酯的制备工艺主要是以亚硫酸乙烯酯为原料，通过在反应体系中加入氧化剂来合成。公开号为cn109776361a的中国专利文件中公开了一种硫酸乙烯酯的制备方法，该方法以三氯化钌为催化剂，以次氯酸钠或高碘酸钠为氧化剂成功实现了亚硫酸乙烯酯到硫酸乙烯酯的转化。但由于次氯酸钠不稳定，只能使用低浓度的水溶液，这样导致废水量非常大。为了解决这个难题，公开号为cn108822073a的中国专利文件中公开了以过渡金属fe、cu、ni、al的混合物为催化剂，以臭氧为氧化剂，实现了亚硫酸乙烯酯到硫酸乙烯酯的转化，该方法不仅废水生成量少而且反应条件温和；但由于其方案使用过渡金属催化剂，导致后处理繁琐、生产成本高，而且臭氧制备复杂、价格高昂，不利于工业化生产。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种简单高效的硫酸乙烯酯的制备方法，能够解决传统技术使用过渡金属催化剂导致后处理困难及生产成本高的问题，具有废水量少、收率高、反应条件温和、后处理简单、生产成本低的优势。
2、为实现上述发明目的，本发明提供了一种硫酸乙烯酯的制备方法，具体步骤如下：
3、将亚硫酸乙烯酯、溶剂、乙酸、浓硫酸混合，在5-50℃温度下滴加过氧化氢水溶液，滴加时间1-2h，滴加完毕后保温反应2-10h，保温温度与滴加时的温度一致；保温反应结束后，用水洗涤反应完成液直至水相为中性，取有机相并脱除溶剂，得到硫酸乙烯酯粗品，再用二氯甲烷对硫酸乙烯酯粗品进行重结晶，经固液分离、干燥后得硫酸乙烯酯。
4、所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯；亚硫酸乙烯酯与溶剂的质量比为5～20:100。
5、所述过氧化氢水溶液的质量浓度为20%-50%，过氧化氢与亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1～1.5:1。
6、所述乙酸与亚硫酸乙烯酯的质量比为1～10:100。
7、所述浓硫酸的质量浓度为80-98%，折百浓硫酸与亚硫酸乙烯酯的质量比为1～5:100。
8、本发明的有益效果如下：
9、1、本发明使用双氧水为氧化剂，属于环保型氧化剂，不会产生大量的工业废水和固废物；
10、2、本发明使用乙酸作为催化剂，通过产出中间体过氧乙酸来加快反应速率，解决双氧水与亚硫酸乙烯酯反应慢的问题，缩短了反应时间；
11、3、本发明不使用过渡金属作为催化剂，具有后处理简单、生产成本低的优势；
12、4、本发明具有反应条件温和、反应收率高、操作简单的优势。
1.一种硫酸乙烯酯的制备方法 ，其特征在于： 包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯；亚硫酸乙烯酯与溶剂的质量比为5～20:100。
3.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢水溶液的质量浓度为20%-50%，过氧化氢与亚硫酸乙烯酯的摩尔比为1～1.5:1。
4.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述乙酸与亚硫酸乙烯酯的质量比为1～10:100。
5.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量浓度为80-98%，折百浓硫酸与亚硫酸乙烯酯的质量比为1～5:100。