一种分析纯水杨酸的纯化方法与流程

本发明涉及化学提纯，特别是涉及一种分析纯水杨酸的纯化方法。

背景技术：

1、水杨酸(salicylic acid)又称2-羟基苯甲酸，分子式为c7h6o3，属于一种脂溶性的有机酸。水杨酸是一种有毒的白色针状结晶或单斜棱晶，有特殊的酚酸味，易溶于乙醚、乙醇和丙醇，微溶于冷水。水杨酸是一种重要的化工原料，在医药、化妆品和农药等领域应用非常广泛。

2、分析纯水杨酸的使用纯度要求是≥99.5％。现有水杨酸提纯方法多是采用重结晶法，由于水杨酸在水中的溶解度不高，导致总收率不高。如果要得到高品质的水杨酸，有时需要进行多次重结晶，这样会导致收率更低。目前，业界缺乏有效地针对水杨酸的提纯方法。

技术实现思路

1、本发明通过提供一种分析纯水杨酸的纯化方法，能够解决现有技术中水杨酸纯化存在的上述问题。

2、为解决上述技术问题，本发明提供了一种分析纯水杨酸的纯化方法，包括如下步骤：

3、将工业级水杨酸、去离子水和活性炭加入高压釜中，然后通入惰性气体，在加压、加热的条件下搅拌溶解，过滤除去所述活性炭，所得滤液引入到结晶器内结晶，最后离心脱水，所得水杨酸湿晶体移入干燥器内干燥，得到所述分析纯水杨酸。

4、在本发明一个较佳实施例中，所述加压的压力为1～10mpa，优选为3～6mpa。

5、在本发明一个较佳实施例中，所述加热的温度为85～100℃。

6、在本发明一个较佳实施例中，所述结晶的工艺条件为：温度5～25℃，搅拌速度为15～30r/min，时间为120～180min。

7、在本发明一个较佳实施例中，所述干燥的工艺条件为：真空低温干燥，先以30～50℃的温度干燥1～2h，再加热至50～80℃干燥2～5h。

8、在本发明一个较佳实施例中，所述过滤的方法为：打开所述高压釜底部的出料口，利用所述高压釜内的压力将溶解后的溶液连同所述活性炭一起排出。

9、在本发明一个较佳实施例中，所述高压釜的出料口通过管道与所述结晶器的进料口连接，所述高压釜和结晶器之间的管道上安装有过滤器。

10、在本发明一个较佳实施例中，所述水杨酸的质量和去离子水的体积比为1g：5～10ml。

11、本发明的有益效果是：本发明一种分析纯水杨酸的纯化方法，通过将水杨酸在加压的条件下进行溶解，有效提高了水杨酸在水中的溶解速度和溶解的充分性，使得经过一次重结晶即可达到优异的提纯效果，经过本发明的方法纯化后的水杨酸的纯度高、质量好、收率高，是一种高品质分析纯水杨酸。

技术特征：

1.一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述加压的压力为1～10mpa。

3.根据权利要求2所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述加压的压力为3～6mpa。

4.根据权利要求1所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述加热的温度为85～100℃。

5.根据权利要求1所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述结晶的工艺条件为：温度5～25℃，搅拌速度为15～30r/min，时间为120～180min。

6.根据权利要求1所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述干燥的工艺条件为：真空低温干燥，先以30～50℃的温度干燥1～2h，再加热至50～80℃干燥2～5h。

7.根据权利要求1所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述过滤的方法为：打开所述高压釜底部的出料口，利用所述高压釜内的压力将溶解后的溶液连同所述活性炭一起排出。

8.根据权利要求7所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述高压釜的出料口通过管道与所述结晶器的进料口连接，所述高压釜和结晶器之间的管道上安装有过滤器。

9.根据权利要求1所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述水杨酸为工业级水杨酸。

10.根据权利要求9所述的一种分析纯水杨酸的纯化方法，其特征在于，所述水杨酸的质量和去离子水的体积比为1g：5～10ml。

技术总结
本发明公开了一种分析纯水杨酸的纯化方法，包括如下步骤：将水杨酸、去离子水和活性炭加入高压釜中，然后通入惰性气体，在加压、加热的条件下搅拌溶解，过滤除去所述活性炭，所得滤液引入到结晶器内结晶，最后离心脱水，所得水杨酸湿晶体移入干燥器内干燥，得到所述分析纯水杨酸。本发明通过将水杨酸在加压的条件下进行溶解，有效提高了水杨酸在水中的溶解速度和溶解的充分性，使得经过一次重结晶即可达到优异的提纯效果，经过本发明的方法纯化后的水杨酸的纯度高、质量好、收率高，是一种高品质分析纯水杨酸。

技术研发人员：戴惠明,张路家
受保护的技术使用者：永华化学股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14