本发明涉及nmp制备,具体为一种nmp成品液ph值控制工艺。
背景技术:
1、n-甲基吡咯烷酮(nmp),无色透明油状液体,微有胺的气味。挥发度低,热稳定性、化学稳定性均佳,能随水蒸气挥发,有吸湿性。对光敏感。易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯,能溶解大多数有机与无机化合物、极性气体、天然及合成高分子化合物,n-甲基吡咯烷酮在锂电、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中广泛应用。
2、现有技术中,在对nmp成品液进行回收或者制备时,需要对ph值进行严格的工艺控制,否则会影响成品液的质量,但是目前只是对ph值进行实时监测,无法提高其中和效果。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本发明提供了一种nmp成品液ph值控制工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种nmp成品液ph值控制工艺,包括以下步骤:
3、s1、提供含有n-甲基吡咯烷酮溶剂的回收原料;
4、s2、提供用于酸碱中和以及ph值控制的控制溶液;
5、s3、将回收原料通过管路加入到离心设备中,进行离心操作;
6、s4、将控制溶液通过管路加入到加热设备中,进行加热保温操作;
7、s5、将步骤s3和步骤s4中的回收原料和控制溶液加入到静态混合设备中,进行溶液的混合,得到混合溶液;
8、s6、将混合溶液加入到中和反应釜中,进行继续混合处理,对混合溶液进行中和处理,得到中和水溶液;
9、s7、将中和水溶液进行第一精馏塔分离,得到含有n-甲基吡咯烷酮和无机盐的溶液;
10、s8、将含有n-甲基吡咯烷酮和无机盐的溶液进行第二精馏塔分离,得到n-甲基吡咯烷酮溶液。
11、进一步优化本技术方案,所述步骤s1中,所述回收原料包括但不限于乙醚、丙酮及酯、卤代烃以及芳烃在内的有机溶剂。
12、进一步优化本技术方案,所述步骤s2中,所述控制溶液的质量浓度范围在20-40%,所述控制溶液包括但不限于氢氧化钠以及碳酸钠在内的碱性中和溶剂。
13、进一步优化本技术方案,所述步骤s3中,离心操作进一步包括:
14、第一次离心处理:第一次离心时间为5-10分钟,离心转速为4000-6000rpm;
15、水沉处理:将第一次离心得到的离心液与水混合,并进行静置沉淀,静置沉淀的时间为10-20分钟;
16、第二次离心处理:第二次离心时间为10-15分钟,离心转速为5000-7000rpm。
17、进一步优化本技术方案,所述步骤s4中,控制溶液在加热设备中进行持续的保温处理,所述控制溶液的加热温度维持在25-45℃。
18、进一步优化本技术方案,所述步骤s5中,所述静态混合设备进一步包括一级静态混合器以及二级静态混合器,利用混合单元体改变回收原料和控制溶液在管内的流动状态,进行回收原料和控制溶液的充分混合。
19、进一步优化本技术方案,所述步骤s6中,所述中和反应釜还内置有ph值监测设备,对混合溶液的ph值进行实时监测,将混合溶液的ph值控制在8.0±0.5的范围内。
20、进一步优化本技术方案,所述步骤s7中,第一精馏塔的设定回流比为4.0-6.0,设定回流量为1000-1200kg/h,设定压力为8-12kpa。
21、进一步优化本技术方案,所述步骤s8中,第二精馏塔的设定回流量为800-1000kg/h,设定压力为6-10kpa。
22、进一步优化本技术方案,所述步骤s8中,得到的n-甲基吡咯烷酮溶液经包装得到nmp成品液。
23、与现有技术相比,本发明提供了一种nmp成品液ph值控制工艺,具备以下有益效果:
24、该nmp成品液ph值控制工艺,通过对原料和溶液的预处理,提高了中和效率,然后在精馏前进行中和处理,从而避免了nmp的损耗,使得ph值控制在8左右的弱碱性,并经过两级精馏分离,分离效果好,质量高,得到高质量的nmp成品液。
1.一种nmp成品液ph值控制工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种nmp成品液ph值控制工艺,其特征在于,所述步骤s1中,所述回收原料包括但不限于乙醚、丙酮及酯、卤代烃以及芳烃在内的有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种nmp成品液ph值控制工艺,其特征在于,所述步骤s2中,所述控制溶液的质量浓度范围在20-40%,所述控制溶液包括但不限于氢氧化钠以及碳酸钠在内的碱性中和溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种nmp成品液ph值控制工艺,其特征在于,所述步骤s3中,离心操作进一步包括:
5.根据权利要求1所述的一种nmp成品液ph值控制工艺,其特征在于,所述步骤s4中,控制溶液在加热设备中进行持续的保温处理,所述控制溶液的加热温度维持在25-45℃。
6.根据权利要求1所述的一种nmp成品液ph值控制工艺,其特征在于,所述步骤s5中,所述静态混合设备进一步包括一级静态混合器以及二级静态混合器,利用混合单元体改变回收原料和控制溶液在管内的流动状态,进行回收原料和控制溶液的充分混合。
7.根据权利要求1所述的一种nmp成品液ph值控制工艺,其特征在于,所述步骤s6中,所述中和反应釜还内置有ph值监测设备,对混合溶液的ph值进行实时监测,将混合溶液的ph值控制在8.0±0.5的范围内。
8.根据权利要求1所述的一种nmp成品液ph值控制工艺,其特征在于,所述步骤s7中,第一精馏塔的设定回流比为4.0-6.0,设定回流量为1000-1200kg/h,设定压力为8-12kpa。
9.根据权利要求1所述的一种nmp成品液ph值控制工艺,其特征在于,所述步骤s8中,第二精馏塔的设定回流量为800-1000kg/h,设定压力为6-10kpa。
10.根据权利要求1所述的一种nmp成品液ph值控制工艺,其特征在于,所述步骤s8中,得到的n-甲基吡咯烷酮溶液经包装得到nmp成品液。