一种PDMS封装增强的石墨烯电磁屏蔽薄膜及制备方法

本发明涉及电磁屏蔽材料的制备，具体是涉及一种pdms封装增强的石墨烯电磁屏蔽薄膜及制备方法。

背景技术：

1、电磁屏蔽是指将物体与外界电磁场隔离开来，防止电磁波对物体内部产生干扰或使其受到损坏的过程。石墨烯作为一种单层碳原子构成的二维材料其特殊的结构使得电子只能在平面内运动，表面的自由电子会吸收电磁辐射能量并将其转化为电能，从而实现屏蔽效果。这种电磁屏蔽效果在广阔的频率范围内都表现出优异的性能，对于不同频率的电磁干扰都有良好的抑制效果。

2、然而，由于石墨烯纳米片的褶皱结构和不规则堆叠以及较弱的层间界面相互作用，使得片层堆叠的石墨烯薄膜的机械性能退化，制备的石墨烯薄膜发脆易碎，限制了石墨烯电磁屏蔽薄膜的应用。电磁屏蔽薄膜的屏蔽效能与其能够承受的外力和形变程度息息相关。为了使电磁屏蔽材料在受到外力或形变时仍然保持较好的屏蔽效能，需要电磁屏蔽薄膜有较好的力学性能。电磁屏蔽的封装不仅具有防水、防尘和防氧化的保护功能还能提升薄膜的耐久性和抗疲劳性。因此，使用柔性可拉伸的pdms来封装石墨烯电磁屏蔽薄膜是一种具有广阔应用前景的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种pdms封装增强的石墨烯电磁屏蔽薄膜及制备方法，以解决石墨烯薄膜发脆易碎的问题。

2、为解决上述问题，本发明所采用的具体技术方案如下：

3、一种pdms封装增强的石墨烯电磁屏蔽薄膜的制备方法，该方法包括以下具体步骤：

4、步骤1：氧化石墨烯的合成

5、(a) 将天然石墨与硝酸钠和95-98%的浓硫酸按1∶1∶30的重量比混合，形成混合物；

6、(b) 将混合物加热至50-80℃，搅拌均匀；

7、(c) 慢慢加入混合物总量10-20%的高锰酸钾，并继续搅拌反应3-6 h后加入混合物至少3倍的去离子水得到混合水溶液；

8、(d) 加入混合水溶液30-50%的过氧化氢，溶液变为棕色；

9、(e) 进行离心和洗涤，去除残留的酸和杂质；

10、(f) 最后将溶液干燥成氧化石墨烯粉末；

11、步骤2：氧化石墨烯薄膜的制备

12、配置浓度为1-5 mg/ml的氧化石墨烯水溶液，将孔径为0.1-5 um直径为50 mm的滤膜安装在抽滤瓶上， 在滤膜将滴入的5-10 ml氧化石墨烯水溶液抽滤成膜，在30-50℃下干燥2 h，完成干燥后从滤膜上剥离氧化石墨烯薄膜，薄膜的厚度为10-50 μm；

13、步骤3：氧化石墨烯薄膜的还原

14、将氧化石墨烯薄膜浸入在浓度为55 wt%的氢碘酸水溶液中，并在60-100℃下加热1-2 h，加热完成后，用乙醇冲洗薄膜表面残存的氢碘酸溶液得到石墨烯薄膜，将石墨烯薄膜放入干燥箱中140-180℃加热1 h升华薄膜中残存的氢碘酸；

15、步骤4：pdms封装石墨烯薄膜

16、将pdms的主剂和固化剂按10∶1的比例混合搅拌，将pdms预聚液滴涂在石墨烯薄膜上80℃固化2 h；制得所述pdms封装增强的石墨烯电磁屏蔽薄膜。

17、一种基于上述方法制得的pdms封装增强的石墨烯电磁屏蔽薄膜，其厚度为0.15-0.4 mm，在电磁频率为8.2–12.4 ghz时，薄膜的电磁屏蔽效能为33至96 db，薄膜的电导率为22–54 s/m，薄膜的拉伸强度和撕裂强度分别为0.69-1.41 mpa和1.8-4.7 n/mm。

18、本发明的有益效果

19、提供了一种pdms封装增强的石墨烯电磁屏蔽薄膜。采用加热升华的方法去除了石墨烯电磁屏蔽薄膜上的碘残留物，使pdms溶液封装在石墨烯电磁屏蔽薄膜上。柔性pdms封装的石墨烯薄膜具有优异的抗疲劳性和抗撕裂性，能够用作增强型电磁屏蔽材料减少机械外力对石墨烯电磁屏蔽薄膜的负面影响。

技术特征：

1.一种pdms封装增强的石墨烯电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：

2.一种基于权利要求1所述方法制得的pdms封装增强的石墨烯电磁屏蔽薄膜。

3.根据权利要求2所述的pdms封装增强的石墨烯电磁屏蔽薄膜，其厚度为0.15-0.4mm，在电磁频率为8.2–12.4 ghz时，薄膜的电磁屏蔽效能为33至96 db，薄膜的电导率为22–54 s/m，薄膜的拉伸强度和撕裂强度分别为0.69-1.41 mpa和1.8-4.7 n/mm。

技术总结
本发明公开了一种PDMS封装增强的石墨烯电磁屏蔽薄膜及制备方法，包括以下步骤：首先合成氧化石墨烯材料。其次，通过真空抽滤的方法制备氧化石墨烯薄膜。然后，将得到的氧化石墨烯薄膜浸泡在氢碘酸水溶液中还原得到氢碘酸还原的石墨烯薄膜，之后将石墨烯薄膜放入干燥箱中高温加热，使石墨烯薄膜中的含碘残留物受热挥发，防止PDMS溶液在石墨烯薄膜上加热固化时不能交联。最后，当石墨烯薄膜中的残留物被高温挥发后，在薄膜上滴涂PDMS溶液加热固化得到PDMS封装的石墨烯电磁屏蔽薄膜。本发明通过PDMS封装增强了石墨烯电磁屏蔽薄膜的力学性能，具有柔性可拉伸和耐弯折的特点，促进了石墨烯薄膜在电磁屏蔽领域的工程应用。

技术研发人员：毕恒昌,冉旭,吴幸
受保护的技术使用者：华东师范大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13