二氟草酸硼酸锂制备系统及其控制方法与流程

本发明涉及一种二氟草酸硼酸锂制备系统及其控制方法。

背景技术：

1、锂离子电池是一种性能优越的二次电池，目前被广泛地应用在3c领域、新能源汽车、军用产品等领域。其四大关键材料包括正极、负极、隔膜和电解液，其中电解液在电池的正负极之间起到传导电流的作用，对锂电池具有举足轻重的作用。

2、目前已报道的锂离子电池电解质锂盐包括六氟磷酸锂(lipf6)、四氟硼酸锂(libf4)、双草酸硼酸锂(libob)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(litfsi)等。二氟草酸硼酸锂(liodfb)是近年来新起的锂盐，其结构可以看做是libf4与libob两者的组合，在性能方面也集合了两者的优势，具有很好的成膜性能，热稳定性能，倍率放电性能，高低温性能等。

3、目前，二氟草酸硼酸锂常用的合成工艺路线主要有两种，一种为以三氟化硼络合物与草酸锂反应制备，该路线的优点是没有废气产生，但是反应生成二氟草酸硼酸锂的同时产生四氟硼酸锂，因此需要对产物进行多次重结晶纯化，如中国发明专利(cn104628754a)。另一种常用的工艺路线为以四氟硼酸锂为中间体，在反应助剂sicl4或alcl3存在下与草酸反应制备二氟草酸硼酸锂。比如秘军林等(新型锂盐二氟草酸硼酸锂制备的实验性研究[j].无机盐工业,2016,48(10):32-35.)。该路线中四氟硼酸锂的转化率较高，反应条件温和，原料简单，易于工业化生产，但是反应过程中产生hcl，一方面对反应设备造成腐蚀，另一方面不可避免地引入较多的氯离子杂质，影响电解液的性能。进一步的，现有技术中也没有任何如何连续化生产二氟草酸硼酸锂的生产系统及其控制方法。

技术实现思路

1、本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂制备系统及其控制方法，可以有效解决上述问题。

2、本发明是这样实现的：

3、一种二氟草酸硼酸锂制备系统，包括：

4、第一反应罐，用于使四氟硼酸锂、无水草酸以及苯基三氯硅烷反应生成二氟草酸硼酸锂混合液；

5、压滤复溶罐，压滤复溶罐用于将二氟草酸硼酸锂混合液过滤、蒸发浓缩、再溶解，然后溶析结晶，其包括第二罐体，设置在第二罐体外表面的第二控温夹套，设置在第二罐体中下部的过滤筛网，贯穿过滤筛网的第二搅拌单元，贯穿过滤筛网的液位传感器，设置于过滤筛网下部的第二温度传感器，第二罐体还包括设置在顶部的二氟草酸硼酸锂混合液进料口、溶剂添加口、第二氮气通入口以及第二排气口，设置在底部的第二排料口，以及设置于过滤筛网处的第二排污口；

6、喷雾干燥机，用于将溶析结晶后的液体进行喷雾干燥，获得粗产品。

7、本发明进一步提供一种二氟草酸硼酸锂制备系统的控制方法，包括以下步骤：

8、s11，通过第一加料口将苯基三氯硅烷和无水草酸通入第一罐体中，并通过第一搅拌单元混合均匀；

9、s12，通过第二加料口均匀加入四氟硼酸锂，并通过控温夹套加热到反应温度反应；

10、s21，在压滤复溶罐中通入二氟草酸硼酸锂混合液，并通过第二氮气通入口通入氮气进行压滤，压滤后二氟草酸硼酸锂纯净液存储于过滤筛网下部的第二罐体中；

11、s22，通过第二控温夹套对存储于过滤筛网下部的第二罐体中的二氟草酸硼酸锂纯净液进行蒸发浓缩，温度控制在190~205℃得到二氟草酸硼酸锂粗产品；

12、s23，通过溶剂添加口向二氟草酸硼酸锂粗产品加入第一溶剂进行溶解形成二氟草酸硼酸锂溶液，同时开启第二搅拌单元强力搅拌，使过滤筛网上的杂质通过第二排污口排出，当二氟草酸硼酸锂溶液的液位达到过滤筛网高度的一半，关闭第二排污口并停止加入第一溶剂；

13、s24，通过溶剂添加口向二氟草酸硼酸锂溶液加入第二溶剂进行溶析结晶；

14、s31，通过喷雾干燥机，将溶析结晶后的液体进行喷雾干燥，获得粗产品。

15、本发明的有益效果是：本发明提供的二氟草酸硼酸锂制备系统及其控制方法，只需要进行一次重结晶，从而避免现有技术中需要进行多次重结晶，大大的节约反应流程，从而使其工业化成为可能。进一步的，本发明通过在压滤复溶罐的同一罐体中实现过滤、蒸发浓缩、再溶解，然后溶析结晶等多个流程，从而可以大大的减少反应的设备及占地，节约生产投入。

技术特征：

1.一种二氟草酸硼酸锂制备系统，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂制备系统，其特征在于，包括至少两个并联设置的压滤复溶罐。

3.如权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂制备系统，其特征在于，所述第二罐体的底部和顶部都为可拆卸结构，从而方便所述过滤筛网的及时清洗和更换。

4.如权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂制备系统，其特征在于，所述第二搅拌单元包括驱动电机、转轴，以及设置于所述转轴上的第一搅拌桨叶和第二搅拌桨叶。

5.如权利要求4所述的二氟草酸硼酸锂制备系统，其特征在于，所述第一搅拌桨叶设置于所述过滤筛网上部，所述第二搅拌桨叶设置于所述过滤筛网下部。

6.如权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂制备系统，其特征在于，所述第一反应罐包括第一罐体，设置在所述第一罐体外表面的控温夹套，第一搅拌单元，其中，所述第一罐体还包括设置在顶部的第一加料口、第二加料口、第一排气口、以及设置在底部的第一排料口、设置于所述第一罐体中的第一温度传感器。

7.如权利要求6所述的二氟草酸硼酸锂制备系统，其特征在于，所述第一罐体还包括设置在顶部的第一氮气通入口和第一氮气排气口。

8.一种如权利要求6所述的二氟草酸硼酸锂制备系统的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.如权利要求8所述的二氟草酸硼酸锂制备系统的控制方法，其特征在于，在步骤s11前，还包括：

10.如权利要求9所述的二氟草酸硼酸锂制备系统的控制方法，其特征在于，在步骤s21前，还包括：

技术总结
本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂制备系统及其控制方法。所述系统包括：第一反应罐，用于使四氟硼酸锂、无水草酸以及苯基三氯硅烷反应生成二氟草酸硼酸锂混合液；压滤复溶罐，其包括第二罐体，设置在第二罐体外表面的第二控温夹套，设置在第二罐体中下部的过滤筛网，贯穿过滤筛网的第二搅拌单元，贯穿过滤筛网的液位传感器，设置于过滤筛网下部的第二温度传感器，第二罐体还包括设置在顶部的二氟草酸硼酸锂混合液进料口、溶剂添加口、第二氮气通入口以及第二排气口，设置在底部的第二排料口，以及设置于过滤筛网处的第二排污口；喷雾干燥机，用于将溶析结晶后的液体进行喷雾干燥，获得粗产品。

技术研发人员：程星星,李春艳,陈艳珍,覃昌正
受保护的技术使用者：福建德尔科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13