本发明属于化工，具体涉及一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺。
背景技术：
1、丁基锂，一般指正丁基锂，是一种有机化合物，化学式为c4h9li，主要制备用于有机金属化合物，也可用作聚合催化剂、烃化剂、火箭燃料等。
2、现有技术正丁基锂的合成与制备中，通常是在氮气氛围下，在烧瓶或反应釜内加入干燥的溶剂以及金属锂中，向体系滴加正氯丁烷或正氯丁烷的有机溶液，回流反应条件下反应，反应结束后，固体沉于体系下方，上层清液即为正丁基锂溶液，通过注射器取样使用；该种生产方式对回流控制要求严格，且目标产物转移条件较为苛刻，难以实现大规模生产。
3、中国发明专利申请201210460844.5提供了一种无白油正丁基锂的制备方法，在金属锂反应体系中加入白油作为分散介质，将金属锂变成粒径可控的锂砂，吹出白油后加入氯代正丁烷得到正丁基锂，这种操作方式，仍无法实现正丁基锂的安全转移。
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是：针对上述缺陷，本发明提供一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，正丁基锂生产过程可控，反应产物易收集保存，安全性高。
2、本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，包括以下操作步骤，
3、步骤s1，固定层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次置换后，持续通入惰性气体；将金属锂放置在带孔的固定板上；
4、步骤s2，固定床预热：将固定床反应器预热，升温至80-100℃；
5、步骤s3，正丁基锂制备：将氯代正丁烷与与无水有机溶剂混合形成均质混合液，将该均质混合液从固定床反应器下方泵入直至液面到固定板下方；将固定床反应器温度保温在50-65℃，金属锂从固态表面软化缓慢从固定板的孔上向下低落，同时均质混合液继续向固定床反应器上方出口泵出，收集的反应液为正丁基锂的有机溶液，收集后密封保存，并对正丁基锂有机溶液进行浓度标定，计算收率。
6、进一步的，所述步骤s1固定层装样中，带孔的固定板在固定床反应器中具有多层；所述步骤s3中均质混合液泵入的液面低于最下方一层固定板。
7、进一步的，所述氯代正丁烷的摩尔量与金属锂的摩尔量比值为1:（1.5-3）。
8、进一步的，所述氯代正丁烷与无水有机溶剂中形成混合液浓度为1-2m。
9、进一步的，所述均质混合液在固定床反应器中流速为10-30ml/min。
10、进一步的，所述无水有机溶剂为正己烷或环己烷。
11、进一步的，所述惰性气体在固定床反应器中的流速为5-30ml/s。
12、本发明的有益效果是：
13、1、本发明公开的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，将现有技术中釜式生产工艺创造性的变成固定床反应器进行反应，反应完成后可以直接将产物丁基锂密封封装，且生产过程可控，反应产物易收集保存，安全性高。
14、2、通过将金属锂放置在带孔的固定板上，并设置为多层，可以确保金属锂与氯代正丁烷的充分反应，液态金属锂与均质混合液运动方向相反，增加了接触面积，反应完全。
15、3、限定惰性气体在固定床反应器中的流速，在均质反应液中形成扰动，进一步增加了锂与氯代正丁烷的接触面积，缩短反应时间，提高反应速率，经济效益好。
1.一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于，包括以下操作步骤，
2.根据权利要求1所述的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于：所述步骤s1固定层装样中，带孔的固定板在固定床反应器中具有多层；所述步骤s3中均质混合液泵入的液面低于最下方一层固定板。
3.根据权利要求1所述的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于：所述氯代正丁烷的摩尔量与金属锂的摩尔量比值为1:（1.5-3）。
4.根据权利要求1所述的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于：所述氯代正丁烷与无水有机溶剂中形成混合液浓度为1-2m。
5.根据权利要求1所述的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于：所述均质混合液在固定床反应器中流速为10-30ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于：所述无水有机溶剂为正己烷或环己烷。
7.根据权利要求1所述的一种有机锂试剂丁基锂的安全生产工艺，其特征在于：所述惰性气体在固定床反应器中的流速为5-30ml/s。