一种提取Vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法与流程

本发明涉及提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品，具体为一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法。

背景技术：

1、维生素c很难被皮肤吸收，且容易被氧化而导致变色，作为美白剂在化妆品应用上受到了限制。vc乙基醚是一种新的亲油亲水的良性维生素c衍生物，它具有良好的稳定性，容易穿透皮肤角质层进入真皮层，进入皮肤后，容易被生物酶分解而发挥出维生素c的生物学功效，从而提高其生物利用度，因此被广泛用作化妆品的防老化剂和美白剂。

2、申请号为201810697694.7的中国发明专利申请公开了一种vc乙基醚生产方法，采用vc为起始原料，经丙酮叉保护，醚化和水解脱保护，得到vc乙基醚，经精制结晶得到成品。该专利对传统的三步法作了优化，以丙酮缩二甲醇替代丙酮，反应后产生甲醇，容易去除，避免了对产物纯度造成影响；而且还对dmso进行了有效回收，提高了收率；

3、但是，上述乙基醚生产受工艺限制，未解决3位取代反应过程中产生2位取代副产物的问题，随着母液的多次循环套用，2位取代副产物越来越多，影响产品结晶，因此，不能确保产品的良好程度，且会造成收率低，成本高，产品废液较多，污液排放多的情况。

技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

2、因此，本发明的目的是提供一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法，通过对待处理母液反应，将本该随母液废弃的部分产品提取分离出来，提高收率，降低成本，提高了产品质量，而且，副产物在反应过程中也被析出，既而降低了污液排放量。

3、为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：

4、一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法，其包括：

5、如下步骤：

6、1)母液收集，收集待处理母液，加入反应釜中；

7、2)反应脱基，酸性条件下，控制温度0-80℃，搅拌反应，水解脱保护基；

8、3)浓缩蒸馏，将步骤2)中的混合物在真空条件下蒸馏浓缩；

9、4)与选溶剂反应，加入浓缩液体积1-8倍份量的选溶剂；

10、5)分离粗品，通过降温、析晶、分离，提出物用选溶剂漂洗，得纯度≥95％的粗品(选溶剂经蒸馏回收后可循环反复套用)；

11、6)粗品精加工，粗品用乙腈重结晶提纯得≥99.5％的合格产品；

12、7)合格产品干燥，经步骤6)提纯后的合格产品送入干燥器进行干燥。

13、作为本发明所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法的一种优选方案，其中：所述步骤4)中，在加入浓缩液体积1-8倍份量的选溶剂后，需对混合物进行充分搅拌，以充分反应。

14、作为本发明所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法的一种优选方案，其中：所述步骤6)中，在加入乙腈重结晶前，需保证乙腈重结晶处于温度为40-60℃容器内。

15、作为本发明所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法的一种优选方案，其中：所述步骤4)及步骤5)选溶剂采用浓度为1200mg/m3的二氯甲烷溶液。

16、作为本发明所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法的一种优选方案，其中：所述步骤7)中干燥后的合格产品通过玻璃瓶密封保存，并放置于干燥通风处，避免太阳直射和高温。

17、作为本发明所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法的一种优选方案，其中：所述步骤1)-步骤6)中，所采用的的设备均为提取vc乙基醚生产过程中所使用的设备。

18、作为本发明所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法的一种优选方案，其中：所述步骤7)中，干燥条件为温度75-85℃，时间1-3h，以确保湿气的去除。

19、作为本发明所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法的一种优选方案，其中：所述步骤2)中反应时间为10-15min。

20、与现有技术相比：通过对待处理母液反应，将本该随母液废弃的部分产品提取分离出来，提高收率，降低成本，提高了产品质量，而且，副产物在反应过程中也被析出，既而降低了污液排放量。

技术特征：

1.一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法，其特征在于，包括：如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法，其特征在于，所述步骤4)中，在加入浓缩液体积1-8倍份量的选溶剂后，需对混合物进行充分搅拌，以充分反应。

3.根据权利要求1所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法，其特征在于，所述步骤6)中，在加入乙腈重结晶前，需保证乙腈重结晶处于温度为40-60℃容器内。

4.根据权利要求1所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法，其特征在于，所述步骤4)及步骤5)选溶剂采用浓度为1200mg/m3的二氯甲烷溶液。

5.根据权利要求1所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法，其特征在于，所述步骤7)中干燥后的合格产品通过玻璃瓶密封保存，并放置于干燥通风处，避免太阳直射和高温。

6.根据权利要求1所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法，其特征在于，所述步骤1)-步骤6)中，所采用的的设备均为提取vc乙基醚生产过程中所使用的设备。

7.根据权利要求1所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法，其特征在于，所述步骤7)中，干燥条件为温度75-85℃，时间1-3h，以确保湿气的去除。

8.根据权利要求1所述的一种提取vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法，其特征在于，所述步骤2)中反应时间为10-15min。

技术总结
本发明公开的属于Vc乙基醚生产技术领域，具体为一种提取Vc乙基醚生产过程中副产物及产品的方法，包括收集待处理母液，加入反应釜中，酸性条件下，控制温度0‑80℃，搅拌反应，水解脱保护基，将混合物在真空条件下蒸馏浓缩，加入浓缩液体积1‑8倍份量的选溶剂，通过降温、析晶、分离，提出物用选溶剂漂洗，得纯度≥95％的粗品，选溶剂经蒸馏回收后可循环反复套用，粗品精加工，粗品用乙腈重结晶提纯得≥99.5％的合格产品，合格产品干燥，经步骤6)提纯后的合格产品送入干燥器进行干燥，通过对待处理母液反应，将本该随母液废弃的部分产品提取分离出来，提高收率，降低成本，提高了产品质量，而且，副产物在反应过程中也被析出，既而降低了污液排放量。

技术研发人员：刘彦奇,胡兵
受保护的技术使用者：旖肽（上海）生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14