一种硫化烯烃的合成方法与流程

本发明涉及硫化烯烃，具体涉及一种硫化烯烃的合成方法。

背景技术：

1、含硫添加剂是一种优良的润滑油极压抗磨添加剂，由于其硫含量高、极压抗磨性和油溶性好，因此广泛用于齿轮油、金属加工油和润滑脂中，是极压抗磨剂中含硫剂的主流产品。

2、硫化烯烃主要用于金属加工液中，主流生产方法为以烯烃、硫化氢、硫磺为主要原料，催化剂为氨水、碳酸钠、碳酸氢钠等强碱催化剂，在一定的反应温度和压力下，生成一定硫含量的多硫化物；强碱催化剂的运输、存放、使用时的安全要求较高，不利于实际生产。

3、因此，需要一种硫化烯烃的合成方法，以克服上述问题的发生。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种硫化烯烃的合成方法，实现了解决背景技术中所提出问题的目的。

2、本发明为了实现上述目的，具体采用以下技术方案：一种硫化烯烃的合成方法，包括以下步骤：

3、步骤s101，将质量比为1：0.016-0.16的硫磺和相转移催化剂加入至反应釜中；

4、步骤s102，将与硫磺质量比为1：0.8-1.4的烯烃泵入至反应釜中，搅拌混合后进行加热升温；

5、步骤s103，将与硫磺质量比为1：0.8-1.4的烯烃连续缓慢泵入至反应釜中，随后进行搅拌反应；

6、步骤s104，将与硫磺质量比为1：1.5-4的硫化氢加入反应釜中进行反应，将生成的反应产物加入蒸馏釜中；

7、步骤s105，蒸馏釜中的釜残馏分经滤机过滤除去机械杂质后得到硫化烯烃。

8、作为上述技术方案的进一步改进：

9、步骤s101具体为：催化剂为相转移催化剂乙二胺、丙胺中的一种或两种。

10、步骤s102具体为：搅拌混合0.5h后通过盘管和夹套加热升温到160-180℃。

11、在步骤s102中，控制反应釜压力不超过4mpa。

12、步骤s103具体为：搅拌反应1-2h。

13、在步骤s104中，加入硫化氢后反应时间1-3h，温度160-180℃，压力不超过4mpa。

14、在步骤s105中，蒸馏出的不凝气进入焚烧炉焚烧。

15、在步骤s105中，冷凝后的轻组分收集至轻组分罐，轻组分返回至反应釜循环利用。

16、步骤s105具体为：蒸馏釜的釜内温度为100-105℃。

17、本发明的有益效果为：

18、本发明采用相转移催化剂乙二胺、丙胺代替氨水、碳酸钠、碳酸氢钠等强碱催化剂，降低了催化剂的运输、储存、使用难度，并使用了气相法一步合成硫化烯烃，经过复合洗脱液处理去除硫醇；生产过程工艺简单，安全环保，减少环境污染。

技术特征：

1.一种硫化烯烃的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的硫化烯烃的合成方法，其特征在于，步骤s101具体为：相转移催化剂为乙二胺、丙胺中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的硫化烯烃的合成方法，其特征在于，步骤s102具体为：搅拌混合0.5h后通过盘管和夹套加热升温到160-180℃。

4.根据权利要求1所述的硫化烯烃的合成方法，其特征在于，在步骤s102中，控制反应釜压力不超过4mpa。

5.根据权利要求1所述的硫化烯烃的合成方法，其特征在于，步骤s103具体为：搅拌反应1-2h。

6.根据权利要求1所述的硫化烯烃的合成方法，其特征在于，在步骤s104中，加入硫化氢后反应时间1-3h，温度160-180℃，压力不超过4mpa。

7.根据权利要求1所述的硫化烯烃的合成方法，其特征在于，在步骤s105中，蒸馏出的不凝气进入焚烧炉焚烧。

8.根据权利要求7所述的硫化烯烃的合成方法，其特征在于，在步骤s105中，冷凝后的轻组分收集至轻组分罐，轻组分返回至反应釜循环利用。

9.根据权利要求1所述的硫化烯烃的合成方法，其特征在于，步骤s105具体为：蒸馏釜的釜内温度为100-105℃。

10.根据权利要求1所述的硫化烯烃的合成方法，其特征在于，在步骤s102和步骤s103中，所述烯烃为异丁烯、二异丁烯中的一种或两种。

技术总结
本发明涉及硫化烯烃技术领域，具体涉及一种硫化烯烃的合成方法，其包括以下步骤，将硫磺和相转移催化剂加入至反应釜中；将烯烃泵入至反应釜中，搅拌混合后进行加热升温；将烯烃连续缓慢泵入至反应釜中，随后进行搅拌反应；将硫化氢加入反应釜中进行反应，将生成的反应产物加入蒸馏釜中；蒸馏釜中的釜残馏分经滤机过滤除去机械杂质后得到硫化烯烃。本发明的有益效果为：本发明采用相转移催化剂乙二胺、丙胺代替氨水、碳酸钠、碳酸氢钠等强碱催化剂，降低了催化剂的运输、储存、使用难度，并使用了气相法一步合成硫化烯烃，经过复合洗脱液处理去除硫醇；生产过程工艺简单，安全环保，减少环境污染。

技术研发人员：章娟,郭同新,顾明龙,周琳珂
受保护的技术使用者：濮阳朗润新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14