本发明涉及o,o-二烷基硫代磷酸酯生产，尤其涉及一种高纯度o,o-二烷基硫代磷酸酯连续化生产工艺及装置。
背景技术：
1、o,o-二烷基硫代磷酸酯是合成o,o-二烷基硫代磷酰氯以及各种农药、医药产品极其重要的精细化工中间体；现有的o,o-二烷基硫代磷酸酯的合成采用五硫化二磷与甲醇、乙醇等醇类产品反应制取，由于反应过程属于强放热反应，且反应过程中产生剧毒硫化氢气体，无论是投料过程、还是反应过程、物料转运和使用过程、尾气处理过程，均存在极高的安全风险，国内已发生过多起火灾、爆炸、硫化氢中毒等事故案例。
2、现有的o,o-二烷基硫代磷酸酯的合成采用釜式反应，间歇式投料，批次生产，主要依靠人工操作来完成，存在五个方面的缺隐：即反应速率不稳定、副反应较多、产品质量不稳定、化学转化率不高、安全风险较高等。现有o,o-二烷基硫代磷酸酯生产工艺，会使大量的醇类、硫醇类物质溶解于反应体系和最终产物中，导致o,o-二烷基硫代磷酸酯在使用过程中，发生更多更不容易控制的副反应，最终生成各类杂质，影响下游产品乃至终端产品的质量。
3、申请号为201110204026.4的发明专利涉及的二烷基二硫代磷酸羟基衍生物及其硼酸酯的制备与应用，二者均可作为环境友好润滑油添加剂使用，均可有效提高环境友好基础油的减摩性能，并有一定的抗磨作用，制备方法包括：在一定反应条件下，使用醇与五硫化二磷反应生成二烷基二硫代磷酸，再与环氧丙烷反应制得含二烷基二硫代磷酸基团的羟基衍生物；而后者可再按适当的化学计量比例与硼酸酯生成硼酸酯，但是该工艺在应用过程中，需要进行定量的液体抽吸，而该过程通过手动控制难以保证其精确。
4、同时，抽入到泵桶内的液体中的物质容易发生沉淀，从而影响生产质量，并且定位拉杆的定位需要手动进行，操作复杂，同时出料管依靠配重块的重力为动力源时，出料管的泵出力不足容易发生堵塞现象。
技术实现思路
1、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高纯度o,o-二烷基硫代磷酸酯连续化生产工艺，包括以下步骤：
2、步骤一：将五硫化二磷投入能够计量的料仓，并用氮气封存；采用管链输送机，在氮气保护下，定量地将五硫化二磷从料仓连续送入打浆罐；打浆罐内存有o,o-二烷基硫代磷酸酯作为母液，并在投入连续投入五硫化二磷的同时连续泵入o,o-二烷基硫代磷酸酯，始终保持o,o-二烷基硫代磷酸酯与五硫化二磷质量比在于50:1；打浆罐采用剪切乳化泵，加强传质，提升五硫化二磷打浆效果；在连续进料的同时，已打好的五硫化二磷浆料采用定量泵，定量连续送入一级酯化反应釜；采用定量泵往一级酯化反应釜中泵入高纯度甲醇(乙醇)，根据釜内温度自动控制乙醇流量；釜内物料采用外置循环泵进行传质循环；
3、步骤二：三级酯化釜采用串联形式，形成连续发应流；一级、二级、三级酯化釜控制压力为微负压(-5至-15kpa)，反应温度控制在80-85℃；
4、步骤三：当三级酯化釜物料达到固定液位时，自动开启釜底阀门，将物料输送到陈化釜ab；陈化釜ab采用并联设置；陈化釜容积是酯化反应釜容积的5倍，配备外置循环泵；陈化釜控制压力为负压(-15至-25kpa)，反应温度控制在86-92℃；
5、步骤四：陈化釜ab和一级、二级、三级酯化釜的尾气均由真空泵抽入塔式尾气吸收装置；尾气在进入塔式吸收装置前，经过二级冷凝，冷凝器采用316l不锈钢列管式，一级冷媒为循环水，二级冷媒为冷冻盐水，尽可能地回收甲醇(乙醇)；
6、步骤五：塔式吸收装置为五级，前三级为16％氨水溶液，后二级为水；吸收塔材质为不锈钢材，内置和高效填料，吸收产物为硫化氨溶液；一级吸收塔安装在线比重测量装置，当吸收液硫化氨吸收液比重达到规定要求后，将塔内液体自动泵入硫化氨储罐待售；二级吸收塔内吸收液自动泵入一级，三级吸收塔内吸收液自动泵入二级吸收塔；16％氨水溶液自动泵入三级吸收塔；四级吸收塔安装在线比重测量装置，当吸收液氨水浓度达到16％时，可在三级吸收塔吸收液泵入二级后，自动泵入三级吸收塔；一级二级三级四级五级吸收塔均配置外置冷凝器，冷凝器材质为316l不锈钢，冷媒为循环水；
7、步骤六：陈化釜ab的物料泵入纯化装置，脱除产品体系中残存的硫化氢、醇类和硫醇类物质；纯化装置为rsr超重力反应器，工作压力不低于-98.7kpa；负压抽取的尾气在进入塔式吸收装置前，经过二级冷凝，冷凝器采用316l不锈钢列管式，一级冷媒为循环水，二级冷媒为冷冻盐水，尽可能地回收醇类和硫醇类物质；硫化氢尾气进入五级塔式吸收装置，经纯化的o,o-二烷基硫代磷酸酯一部分泵入酯化打浆罐，一部分送入成品罐。
8、所述酯化反应釜为316l不锈钢材质，采用双端面机械密封，设有推进式搅拌和降温夹套；夹套循环水为通过自动控制为常开状态，并检测压力。
9、进一步的，所述当一级釜内物料达到设定液位时，自动开启釜底阀门，将物料输送到二级酯化反应釜，二级反应后泵入三级酯化反应釜；二级、三级酯化反应釜规格、配套设备及控制方法与一级相同，一级、二级、三级酯化釜采用串联形式，形成连续发应流；一级、二级、三级酯化釜控制压力为微负压(-5至-15kpa)，反应温度控制在80-85℃。
10、一种高纯度o,o-二烷基硫代磷酸酯连续化生产装置，应用于上述所述的高纯度o,o-二烷基硫代磷酸酯连续化生产工艺，包括定量泵，所述定量泵包括整体呈正方体结构的基座，所述基座的上表面中部开有贯穿的安装孔，且安装孔中卡接有开口向上呈桶状结构的泵桶，泵桶的内部滑动连接有活塞板，所述活塞板的上表面中部固定有复位弹簧，所述复位弹簧的顶端固定有推进齿杆，且泵桶的外壁靠近顶端固定有固定块，固定块的中间嵌装有竖直的滑动轴承，滑动轴承中滑动连接有定位拉杆，且定位拉杆的顶端固定有连接压板，连接压板远离定位拉杆的一端固定有向泵桶内竖直延伸的连接杆，连接杆的底端固定有u形压板，固定块远离泵桶的一侧固定有定位机构，所述连接压板顶端设置有配合板，所述配合板靠近推进齿杆的一侧设置有与推进齿杆匹配的凸块；
11、所述定位机构包括横板，所述横板顶端滑动设置有滑块，所述横板顶端远离定位拉杆的一侧设置有固定板，所述固定板与滑块之间设置有压力弹簧，所述滑块与固定块相互靠近的一侧均设置有电磁铁,所述滑块上设置有敲击棒。
12、通过设置敲击棒、距离传感器、电磁铁和配合板，使定位拉杆上升时，敲击棒能够对泵桶敲击以减少泵桶中液体中物质的沉降，在活塞板下降的过程中，配合板与推进齿杆配合使活塞板的下降速度不均匀，从而利于对堵塞的出料管进行冲击清堵，同时通过距离传感器的辅助进行确定设备的泵吸量，减少操作量，提高了设备使用的效果和使用的便捷性。
13、进一步的，所述泵桶的顶端固定有横梁单板，所述横梁单板的中间嵌装有耐磨导向环，所述推进齿杆滑动插接在耐磨导向环内，所述横梁单板的侧面固定有竖直的轴承架，且所述轴承架的顶端设置有横轴，所述横轴的两端分别固定有半齿轮和主动锥齿轮，所述半齿轮与推进齿杆互相啮合，所述轴承架的侧面靠近底端固定有主电机，所述主电机的输出轴顶端固定有与主动锥齿轮互相啮合的从动锥齿轮，主动锥齿轮与从动锥齿轮相互啮合进行传动。
14、进一步的，所述横梁单板的上表面远离半齿轮的一侧固定有抵板块，所述抵板块靠近推进齿杆的一侧开有竖直的弧形槽，且所述弧形槽内嵌装有多个滚珠，抵板块用于辅助推进齿杆的稳定升降。
15、进一步的，所述定位拉杆的底端固定指示环，所述指示环的下表面与活塞板的下表面齐平，所述定位拉杆的下端设置有距离传感器，距离传感器用于检测定位拉杆与基座的距离。
16、进一步的，所述泵桶的底部中间嵌装有耐磨橡皮环，且所述活塞板的下表面固定有钢丝，所述钢丝的底端穿过耐磨橡皮环固定有配重块，配重块为活塞板的下降提供动力。
17、进一步的，所述泵桶的底端插接有两个互相呈中心对称的进液管和出料管，且所述进液管和出料管的中间分别设置有方向相反的单向阀，单向阀用于辅助设备的抽排动作。
18、进一步的，所述泵桶的外壁开有竖直的观察窗，且所述观察窗的边缘处设置有体积刻度，所述泵桶的底端固定有与活塞板下表面形状相适配的聚料环。
19、本发明中的有益效果为：
20、1、通过设置的与连接杆相连的定位拉杆，配合复位弹簧的设置，只需将u形压板调节到一定的高度即可让每次泵出的量相同可控，之后再控制单位时间活塞板的往复频率即可计算出泵出的总量。
21、2、通过设置的与推进齿杆互相啮合的半齿轮，配合复位弹簧的作用可以间歇带动推进齿杆上下移动。
22、3、通过设置在钢丝底端的配重块，避免钢丝与泵桶的交界处出现漏液现象，而且可以在半齿轮将推进齿杆顶到最顶端之后，再将其缓慢复位，使得液体的泵出更加稳定和足量。
23、4、通过设置敲击棒、距离传感器、电磁铁和配合板，使定位拉杆上升时，敲击棒能够对泵桶敲击以减少泵桶中液体中物质的沉降，在活塞板下降的过程中，配合板与推进齿杆配合使活塞板的下降速度不均匀，从而利于对堵塞的出料管进行冲击清堵，同时通过距离传感器的辅助进行确定设备的泵吸量，减少操作量，提高了设备使用的效果和使用的便捷性。