一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫及其制备方法与流程

本发明涉及高分子复合材料，具体涉及一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫及其制备方法。

背景技术：

1、抛光垫作为化学机械抛光(cmp)系统中一种必需的关键耗材，其起到了储存抛光液、输送抛光液、排出废物、传递加工载荷、保证抛光过程平稳进行等作用，其成本约占化学机械抛光(cmp)总成本的1/3。聚氨酯由于具有耐温、耐磨以及优异的液体容纳性能等优点而被广泛用于抛光垫基材领域；但聚氨酯其自身结构特性存在硬度低、耐磨性差等缺点。

2、为此，目前采用溶剂-非溶剂絮凝工艺制备聚氨酯抛光垫，该工艺通过增加聚氨酯填充量来提高产品的硬度，但同时也导致了抛光垫孔隙率的明显下降，极大地影响了聚氨酯抛光垫的抛光精度和使用寿命。通常对此类聚氨酯抛光垫会采用快速热处理、表面机械开槽、打孔等方法来提高其孔隙率。然而，这些工艺不仅繁复、浪费原料，而且还会进一步降低产品的力学性能。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对目前工艺制备的聚氨酯抛光垫存在的问题，而提供了一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法，本发明方法制备的抛光垫解决了目前聚氨酯抛光垫硬度和孔隙率兼容性差的问题，有效提高了聚氨酯类抛光垫的硬度和孔隙率。

2、本发明是通过如下技术方案实现的：

3、一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

4、一、改性多孔密胺树脂的制备：

5、s1、将有机改性剂加入第一溶剂中搅拌均匀，得到改性溶液；

6、s2、将多孔密胺树脂浸渍于所述改性溶液中进行反应，反应后取出产物干燥，制得改性多孔密胺树脂；

7、二、密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备：

8、s1、将聚氨酯加入第二溶剂中搅拌均匀，得到聚氨酯溶液；

9、s2、将所述改性多孔密胺树脂浸渍于所述聚氨酯溶液中反应，制得多孔密胺树脂/聚氨酯复合物；

10、s3、将所述多孔密胺树脂/聚氨酯复合物浸渍于所述第二溶剂的水溶液中进行絮凝(析出)反应，同时进行冷冻，恢复至室温后将产物洗涤，干燥，磨皮，切削，制得密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫。

11、具体的，在本发明的方法中通过浸泡改性的方式使有机改性剂与多孔密胺树脂内、外孔表面的氨基基团发生化学键合作用，有利于有机改性剂均匀地化学吸附于多孔密胺树脂的表面；同时吸附于多孔密胺树脂表面的有机改性剂会进一步与聚氨酯发生化学接枝反应，使得聚氨酯树脂均匀地组装并包裹于多孔密胺树脂的表面，然后在聚氨酯絮凝发泡过程中形成的大量微孔与多孔密胺树脂自身存在的微孔和纳米孔形成孔-孔联通的结构，有效增加了所得多孔密胺树脂/聚氨酯复合材料的泡孔密度。

12、进一步的，一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法：一、改性多孔密胺树脂的制备：

13、步骤s1中所述有机改性剂为异氰酸酯；所述第一溶剂为丙酮；所述有机改性剂与所述第一溶剂的质量比为(0.05～0.2)：1。

14、更进一步的，一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法：所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯中的任一种。

15、进一步的，一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法：一、改性多孔密胺树脂的制备：

16、步骤s2、将多孔密胺树脂浸渍于所述改性溶液并中在60～80℃下进行吸附反应，同时冷凝回收第一溶剂，直至所述第一溶剂完全蒸发，反应后取出产物干燥，制得改性多孔密胺树脂；

17、其中：所述多孔密胺树脂与所述有机改性剂的质量比为1：(0.02～0.05)。

18、进一步的，一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法：二、密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备：

19、步骤s1中所述第二溶剂为n，n-二甲基甲酰胺(dmf)；

20、步骤s1中所述聚氨酯溶液中聚氨酯的质量分数为5.0％～20.0％。

21、进一步的，一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法：二、密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备：

22、步骤s1中所述聚氨酯的分子量为30000～50000。

23、进一步的，一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法：二、密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备：

24、步骤s2中所述改性多孔密胺树脂与所述聚氨酯的质量比为(0.1～0.5)：1；步骤s2中所述反应的时间为1～3小时。

25、进一步的，一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法：二、密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备：

26、步骤s3中所述第二溶剂的水溶液其体积浓度为10.0％～25.0％；

27、步骤s3中冷冻的温度为-20℃～-10℃，冷冻时间为3～6小时。

28、一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫，其特征在于，所述的密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫采用上述的制备方法制得。

29、本发明的有益效果：

30、(1)本发明提供的密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫制备方法，首先采用有机改性剂(异氰酸酯)对多孔密胺树脂材料进行有机改性，其优点在于：1)通过浸泡改性的方式使异氰酸酯可以与多孔密胺树脂内、外孔表面的氨基基团充分发生化学键合作用，有利于异氰酸酯均匀地化学吸附于多孔密胺树脂表面；2)吸附于多孔密胺树脂内外表面的异氰酸酯能够进一步与聚氨酯发生化学接枝反应，使得聚氨酯树脂均匀地组装并包裹于多孔密胺树脂表面，然后在聚氨酯絮凝(析出)反应过程中形成的大量微米级孔与密胺树脂自身存在的微米孔和纳米孔(三嗪环分子结构造成的纳米孔)形成孔-孔联通的结构，有效增加了所得多孔密胺树脂/聚氨酯复合材料的泡孔密度。

31、(2)本发明提供的制备方法，在聚氨酯絮凝(析出)过程中采用冷冻技术进行处理，有利于进一步提高密胺树脂/聚氨酯复合材料的孔隙率和透水性，进一步增加了所得材料的泡孔密度。

32、(3)本发明提供的制备方法充分利用了热固性树脂(密胺树脂)的硬度高和耐磨性好等优点，将多孔密胺树脂作为“硬骨架”与热塑性树脂(聚氨酯)复合来制备密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫材料；本发明方法制备的密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫材料兼具密胺树脂的刚性链段和聚氨酯树脂的柔性链段，并通过调控两种树脂的比例来制备一种硬度适中的密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫，有效改善了聚氨酯抛光垫的硬度和耐磨性等综合应用性能。

技术特征：

1.一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法，其特征在于，一、改性多孔密胺树脂的制备：

3.根据权利要求2所述的一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯中的任一种。

4.根据权利要求1所述的一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法，其特征在于，一、改性多孔密胺树脂的制备：

5.根据权利要求1所述的一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法，其特征在于，二、密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备：

6.根据权利要求1或5所述的一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法，其特征在于，二、密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备：

7.根据权利要求1所述的一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法，其特征在于，二、密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备：

8.根据权利要求1所述的一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备方法，其特征在于，二、密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备：

9.一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫，其特征在于，所述的密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。

技术总结
本发明公开一种密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫及其制备方法；包括：一、改性多孔密胺树脂的制备：S1、将有机改性剂加入第一溶剂中搅拌均匀，得到改性溶液；S2、将多孔密胺树脂浸渍于所述改性溶液中进行反应，反应后取出产物干燥，制得改性多孔密胺树脂；二、密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫的制备：S1、将聚氨酯加入第二溶剂中搅拌均匀，得到聚氨酯溶液；S2、将所述改性多孔密胺树脂浸渍于所述聚氨酯溶液中反应，制得多孔密胺树脂/聚氨酯复合物；S3、将所述多孔密胺树脂/聚氨酯复合物浸渍于所述第二溶剂的水溶液中进行絮凝反应，同时进行冷冻，恢复至室温后将产物洗涤，干燥，磨皮，切削，制得密胺树脂/聚氨酯复合抛光垫。

技术研发人员：傅一非,苏明,沈杰,徐荣,杭永清,左士祥
受保护的技术使用者：万桦（常州）新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15