一种蛋壳膜肽及其制备方法与流程

本发明涉及一种蛋壳膜肽及其制备方法。

背景技术：

1、蛋壳膜是指蛋壳内部与蛋清之间的一层薄膜，由大量的胶原蛋白、骨胶原和水溶性蛋白质构成，具有保湿、抗氧化、抗菌、抗炎、促进伤口愈合等生物活性。蛋壳膜中含有的n-乙酰氨基葡萄糖半乳糖、葡萄糖醛酸、透明质酸、硫酸软骨素等活性物质，具有美白保湿、缩小毛孔、紧致嫩肤、水润光滑、抗菌修复、抗晒老等多重功效。因此，蛋壳膜提取物具有广泛的应用前景。

2、目前关于有效利用将蛋去壳并取出蛋黄和蛋白之后的蛋壳部，进行了研究开发，并且现实中有售以蛋壳部为原料的产品。去壳后的蛋壳部能够大致分为以碳酸钙为主要成分的蛋壳和以蛋白质为主要成分的蛋壳膜，蛋壳应用于钙强化食品、羟基磷灰石原料、其他使用钙的产品的原料等，蛋壳膜应用于蛋白质强化食品、化妆品原料、其他使用蛋白质的产品的原料等。蛋壳和蛋壳膜的成分差异较大，因此，为了有效利用蛋的蛋壳部，分离蛋壳和蛋壳膜较为重要。

3、目前关于分离蛋壳和蛋壳膜的处理方法，提出了如下一种方法：将蛋白和蛋黄已被分离的蛋壳投入喷磨机(喷射研磨机)，由此进行蛋壳的粉碎和干燥，将蛋壳粉碎为比蛋壳膜小，或者从蛋壳剥离蛋壳膜，然后，利用振动筛机、气流分级装置将蛋壳和蛋壳膜分离。该方法由于使用喷磨机，因此设备大型化，另外，由于分离操作需要大量的能量，因此运行成本增加。

4、公开号为cn101649341的专利：一种从禽蛋壳膜中提取蛋白肽的方法。其技术方案是：将蛋壳超微粉碎；用有机酸做溶剂调ph值3-5，制蛋壳悬浊液；分离出蛋壳中非蛋白质的成分；将分离后的蛋壳蛋白用去离子水调节，用碱调整ph值5-9，加入酶制剂，加热搅拌；再加入肽酶搅拌，然后离心分离去除料渣，即得到小肽营养液；50℃-60℃浓缩蒸发，干燥得到小肽产品。其酶解过程需要使用酸和碱调ph，反应条件不温和，还有一定污染。公开号为cn104920782b的专利：一种禽蛋壳膜多肽螯合钙及其制备方法，该方法是以禽蛋加工下脚料蛋壳为原料，原料经预处理、壳膜机械法分离、蛋壳超微粉碎以及蛋膜两步水解为多肽、蛋膜水解液经离心、超滤得到分子量≤5000da的多肽、纳滤脱盐、超微蛋壳粉和多肽按照质量比为1:1～1:3混合，控制一定的温度和时间进行螯合，最后用90％～95％的乙醇纯化、冷冻干燥制得多肽螯合钙。其也需要多次调节ph，加入naoh等，反应条件不温和，还有一定污染，粉碎过程未详述，如果采用喷磨机(喷射研磨机，喷射磨通过使用压缩空气或惰性气体的高速射流使颗粒相互撞击来研磨材料。喷射研磨机可以设计成输出低于某一尺寸的颗粒，同时继续研磨高于该尺寸的颗粒，导致所得产品的窄尺寸分布。离开研磨机的颗粒可以通过旋风分离从气流中分离出来)，则设备大型化，分离需要大量能量，运行成本高。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种蛋壳膜肽，本发明用于壳膜分离的方法较目前主流的方法略有不同，主要采用三辊或者多辊滚筒式磨粉机，将带膜的蛋壳用弱酸性温水浸泡6-8小时后，沥干水分用多辊磨粉机进行分离，分离效果优于喷磨机，操作简单快捷，能够实现大规模壳膜分离，能耗较低。在蛋壳膜分离后，将膜进行酶解得到小分子多肽产品，此步酶解工艺具有反应条件温和，能耗低，基本无污染等优点，特别适合工业化生产，将低价值的蛋壳膜转变为高附加值的产品。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种蛋壳膜肽，蛋壳膜肽是以鸡蛋加工企业的蛋壳为原料，收集筛选清洗后经壳膜分离、壳膜酶解、壳膜多肽浓缩提取后经喷雾干燥后得到干粉性状的蛋壳膜肽产品；

3、壳膜分离方法为：将清洗后的蛋壳用1-3％的盐酸水溶液常温下浸泡6-8小时；将浸泡好的蛋壳沥干水分，自然风干1-2小时；将风干好的蛋壳用多辊磨粉机进行碾磨，在10-30rpm的转速和0.01-0.1mpa压力下进行碾压；将碾压好的壳膜倒入罐中用自来水进行浸泡，浸泡30±5分钟后采用罐底部缓慢注水的方法将漂浮在上层的膜溢流过80-100目的筛分离出来，溢流出的水通过循环泵，再次从底部泵入罐中循环使用；

4、壳膜酶解方法为：将收集到的壳膜再次碾磨后浸入预先准备好的40-50℃的温水罐中；以30-60rpm转速缓慢搅拌待壳膜充分被水浸润后，按照0.1-0.5％/吨绝干壳膜添加复合蛋白酶制剂；保持温度40-50℃，以50-100rpm转速缓慢搅拌使酶解反应彻底，2-4小时后观察反应液中是否还有不溶物，待壳膜完全溶解后取样进行检测，分子量在1000-10000区间的蛋壳膜水解多肽含量≥90％则反应结束；

5、壳膜多肽的浓缩提取方法为：将反应结束后的酶解液先通过孔径450nm的陶瓷膜过滤除杂，再通过截留分子量1000的有机膜过滤脱水脱盐浓缩到干物浓度>30％；将初步浓缩好的多肽酶解液进行喷雾干燥，得到干粉性状的蛋壳膜肽产品。酶解工艺具有反应条件温和，能耗低，基本无污染等优点，特别适合工业化生产，将低价值的蛋壳膜转变为高附加值的产品。

6、本发明还提供的技术方案是，制备蛋壳膜肽的方法，包括如下依次进行的工艺步骤：

7、s1：壳膜分离：将鸡蛋加工企业的蛋壳收集筛选后清洗，将清洗后的蛋壳用稀酸水常温浸泡，将浸泡好的蛋壳沥干水分，自然风干，将风干好的蛋壳用多辊磨粉机进行碾磨，将碾磨好的壳膜倒入罐中用自来水进行浸泡，浸泡30±5分钟后采用罐底部缓慢注水的方方式将漂浮在上层的膜溢流过筛分离，溢流出的水通过循环泵，再次从底部泵入罐中循环使用；

8、s2：壳膜酶解：将收集到的壳膜再次碾磨后浸入预先准备好的温水罐中；缓慢搅拌至壳膜被水充分浸润后添加复合蛋白酶制剂；保温缓慢搅拌使酶解反应彻底，2-4小时后观察反应液中是否还有不溶物，待壳膜完全溶解后取样进行检测，分子量在1000-10000区间的蛋壳膜水解多肽含量≥90％则反应结束；

9、s3：壳膜多肽的浓缩提取：将反应结束后的酶解液先通过陶瓷膜过滤除杂，再通过有机膜过滤脱水脱盐浓缩到一定浓度；将初步浓缩好的多肽酶解液进行喷雾干燥，得到干粉性状的蛋壳膜肽产品。采用三辊或者多辊滚筒式磨粉机，将带膜的蛋壳用弱酸性温水浸泡6-8小时后，沥干水分用多辊磨粉机进行分离，分离效果优于喷磨机，操作简单快捷，能够实现大规模壳膜分离，能耗较低。本发明在壳膜分离，水解工艺上对比传统工艺，在工艺复杂程度，生产成本，转化率等多方面均有较大提升，排污量较少，是一种较为经济，高效的生产壳膜多肽产品的新方法。

10、进一步的技术方案是，在s1步骤中，所述清洗工序采用自来水进行清洗，所述稀酸水为1-3％的盐酸水溶液，浸泡时间为6-8小时，自然风干的时间为1-2小时，碾磨时保持10-30rpm的转速和0.01-0.1mpa压力，将碾磨好的壳膜倒入罐中用自来水浸泡30分钟，所述过筛分离工序中采用的筛为80-100目的筛。

11、进一步的技术方案为，在s2步骤中，所述温水罐中的温水温度为40-50℃，使壳膜被水充分浸润的搅拌速度为30-60rpm的转速，复合蛋白酶制剂的添加量为每吨绝干壳膜的0.1-0.5％；酶解过程中，保持温度40-50℃，以50-100rpm转速缓慢搅拌。

12、进一步的技术方案为，陶瓷膜的膜孔径为450nm，所述有机膜的截留分子量为1000，通过有机膜过滤脱水脱盐浓缩后干物浓度>30％。

13、进一步的技术方案为，在s1步骤中，多辊磨粉机由框架式机架、机架上固定设置的机体主体、机体主体上固定连接的喂料斗、机体主体内设置的负压冷却机构构成，机体主体内转动设置三个磨辊，磨辊之间通过传动机构相连，传动机构通过减速电机驱动相连。由李聪在学术杂志《粮食加工》2018年第43卷第4期上发表的论文《辊式磨粉机磨辊1b工艺辊间压力分析计算研究》可知：磨辊与物料之间的剪切、挤压和摩擦力作用，以及磨辊转速、轧距、喂料流量及速比等技术参数特性的不同，工作时，两对辊之间有很大的挤压力，磨辊对物料的挤压和摩擦会使磨辊和物料之间产生大量的摩擦热。冷却不充分，将会在磨辊表面形成网状裂纹。而工作过程中大量的动静负荷会在辊面和亚表面产生微裂纹，最终导致磨辊表面的磨损。所以如果想要实现大规模壳膜分离，喂料量要加大(而快慢辊辊间压力随磨辊转速的增大而增大，随轧距的增大而减小，随快慢辊速比的增大而减小，随喂料流量的增大而减小；所以喂料量大、速比小、速度小时快慢辊辊间压力小、温升小，温升越小，碾磨效果、分离效果越好)，但喂料量大不便于进料，通过负压冷却机构一边从喂料斗下方吸上方的物料，便于进料，能够实现大规模壳膜分离；负压形成的抽风还进一步降低了磨辊表面的温度，对磨辊表面降温，提高了碾磨效果、分离效果。

14、本发明的优点和有益效果在于：在壳膜分离，水解工艺上对比传统工艺，在工艺复杂程度，生产成本，转化率等多方面均有较大提升，排污量较少，是一种较为经济，高效的生产壳膜多肽产品的新方法。

15、采用三辊或者多辊滚筒式磨粉机，将带膜的蛋壳用弱酸性温水浸泡6-8小时后，沥干水分用多辊磨粉机进行分离，分离效果优于喷磨机，操作简单快捷，能够实现大规模壳膜分离，能耗较低。在蛋壳膜分离后，将膜进行酶解得到小分子多肽产品，此步酶解工艺具有反应条件温和，能耗低，基本无污染等优点，特别适合工业化生产，将低价值的蛋壳膜转变为高附加值的产品。