一种光学树脂镜片的制备方法与流程

本发明属于光学用树脂镜片领域，具体涉及一种光学树脂镜片的制备方法

背景技术：

1、近年来，随着眼镜透镜，相机透镜等光学材料的快速普及，人们对光学用树脂镜片的性能要求更多样化。具体而言，要求质轻且不易损坏、高折射率、高阿贝数、高耐热化、易加工性、可染色等。因此现今为止，已经开发出多种光学树脂用材料。

2、现有的光学用树脂镜片在制备时，有时会产生料纹，料纹是可在汞弧灯下经肉眼观察到的镜片表面或内部类似水波纹的细小波浪线条，这对光学材料而言会造成性能上的不良影响。

3、针对上述问题，报道了很多解决方案，例如专利cn107428898b与jp1995252207a通过调整配方设计方案虽然可得到料纹较少的树脂镜片材料，但镜片的合格率仍较低；专利cn103282400a与cn102516487a通过控制组合物中的水分含量制备料纹较少的树脂镜片材料，专利cn104640900a与cn106220813b则通过制备方法的改进最大限度的改善料纹问题。但是上述专利均是聚(硫)氨酯体系，由于环硫体系与聚(硫)氨酯体系属于不同的体系，技术方案之间并不能通用，针对环硫体系制备镜片存在的料纹问题，现有技术中未有有效的解决方案。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提供了一种光学树脂镜片的制备方法，该制备方法可以有效解决环硫体系制备树脂镜片过程中产生的料纹问题。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种光学树脂镜片的制备方法，制备方法需同时具备下述条件，

4、条件(1)：将原料进行真空脱气，直至在低沸点溶剂含量≤5‰；

5、条件(2)：原料中-nco消失(异氰酸酯基反应完全)；当原料同时满足以上两个条件时，进行镜片浇注，得到无料纹的镜片；

6、当-nco与饱和碳氢的峰高比值≤0.1时，视为-nco红外峰消失。

7、优选地，低沸点溶剂为环己烷。

8、优选地，原料包括70-90份环硫化合物、4-20份多硫醇化合物和5-10份多异氰酸酯化合物。进一步优选地，原料还包括催化剂、离型剂，催化剂的添加量为0.5‰-5‰，离型剂的添加量为0.5‰-8‰，以环硫化合物、多硫醇化合物和多异氰酸酯为基准添加。

9、更为优选地，一种光学树脂镜片的制备方法，具体步骤如下：

10、(1)将多异氰酸酯化合物、催化剂和离型剂混合后，得到物料a；

11、(2)将多硫醇化合物/环硫化合物加入物料a中混合均匀得到混合物料b，在10-20℃下真空脱泡，真空脱泡直至采用气相色谱仪检测混合物料b中的环己烷含量≤5‰时，停止脱泡；

12、(3)将混合物料b采用红外光谱仪检测-nco红外峰直至-nco红外峰消失；

13、(4)混合物料b当同时具备环己烷含量≤5‰和-nco与-nco红外峰消失时，将混合物料b进行镜片浇注后加热固化。

14、进一步优选地，环硫化合物为双(β-环硫丙基)二硫醚、双(β-环硫丙基硫代)甲烷、双(β-环硫丙基)硫醚、双(β-环硫丙基硫代乙基)硫醚、双(β-环硫丙基)三硫醚、1,2-双(β-环硫丙基硫代)乙烷、1,3-双(β-环硫丙基硫代)丙烷、1,3-双(β-环硫丙基硫代甲基)环己烷、1,3-双(β-环硫丙基硫代)环己烷、1,4-双(β-环硫丙基硫代)丁烷、1,4-双(β-环硫丙基硫代)环己烷和1,4-双(β-环硫丙基硫代甲基)环己烷中的一种或多种。

15、进一步优选地，多异氰酸酯化合物为苯二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)、1,4-二异氰酸苯、tdi三聚体、甲苯二异氰酸酯、间亚二甲苯二异氰酸酯、对亚二甲苯二异氰酸酯、二异氰酸二甲苯酯、间四甲基亚二甲苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、1,5-奈二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、对四甲基亚二甲苯二异氰酸酯、1,6-二异氰酸酯基己烷、1,3-双(异氰酸酯甲基)环己烷、1,4-双(异氰酸酯甲基)环己烷、3,3-二甲基-4,4'-二苯基二异氰酸酯、4,4-二异氰酸酯二环己基甲烷、乙(基)苯(基)二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、邻苯二甲基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、4-氯-6-甲基间亚苯基二异氰酸酯、1-氯甲基-2,4-二异氰基苯、二甲基联苯二异氰酸酯、3,3'-二甲氧基-4,4'-联苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二甲基二异氰酸酯中的一种或多种。

16、优选地，多硫醇化合物为硫代二甘硫醇，甲二硫醇，1,2-乙二硫醇，1,1-丙二硫醇，1,2-丙二硫醇，1,3-丙二硫醇，2,2-丙二硫醇，1,6-己二硫醇，1,2,3-丙三硫醇，1,1-环己二硫醇，1,2-环己二硫醇，2,2-二甲基丙烷-1,3-二硫醇，3,4-二甲氧基丁烷-1,2-二硫醇，2-二甲基环己烷-2,3-二硫醇，1,1-双(巯基甲基)环己烷，2,3-二硫代(2-巯基)-1-丙烷硫醇、2,3-二巯基-1-丙醇(2-巯基乙酸酯)，2,3-二巯基-1-丙醇(3-巯基丙酸酯)，二甘醇双(2-巯基乙酸酯)，二甘醇双(3-巯基丙酸酯)，1,2-二巯基丙基甲基醚，2,3-二巯基丙基甲基醚，双(2-巯基乙基)醚，乙二醇双(2-巯基乙酸酯)，乙二醇双(3-巯基丙酸酯)，三羟甲基丙烷双(2-巯基乙酸酯)，季戊四醇四(2-巯基乙酸酯)，季戊四醇四(3-巯基丁酸)酯、1,1,2,2-四(巯基甲基硫代)乙烷、4,8-二巯基甲基-1,11-二巯基-3,6,9-三硫杂十一烷、季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯、季戊四醇三(3-巯基丙酸)酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯、4-巯基甲基-1,8-二巯基-3,6-二硫代辛烷、四(巯基甲基)甲烷、2,5-二巯基甲基-1,4-二噻烷、六(3-巯基丙酸)二季戊四醇酯、2,3-二(2-巯基乙基硫代)-3-丙烷-1-硫醇中的一种或多种。

17、优选地，离型剂为聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种。

18、优选地，催化剂为二氯化二丁基锡、四丁基溴化鏻、辛酸亚锡、三氯化甲基锡、氯化三甲基锡和二月桂酸二丁基锡中的一种。

19、在浇筑后，当环硫体系中有较多低沸点溶剂(环己烷)存在时，随着升温，料液还没有固化，溶剂溢出的过程中，影响镜片的表面质量，导致产生气泡和料纹，另外，溶剂溢出，液体中会产生一些流道，流道会产生一些纹理，导致料纹产生。其次，当体系中异氰酸酯基没有反应完全就浇注镜片，体系内部容易产生反应不均一，聚合不均匀现象，当异氰酸酯基转化完全之后，体系聚合则只剩下环硫自聚开环，反应更均一，如果异氰酸酯基没有反应完的话，那体系中既有异氰酸酯基与巯基的反应，还有环硫的自聚，又有异氰酸酯基与羟基及环硫的反应，体系更容易反应不均一，更容易产生料纹。本发明通过控制浇筑前低沸点溶剂(环己烷)的含量以及氰酸酯基反应程度，使得体系可处于更均一状态，制备的镜片表面和内部均可无料纹。

20、本发明提供的一种光学树脂镜片的制备方法，通过控制浇筑前低沸点溶剂(环己烷)的含量以及氰酸酯基反应程度，使得体系可处于更均一状态，制备的镜片表面和内部均可无料纹，该制备方法简单，易于操作。