一种草甘膦母药的生产方法与流程

本发明涉及一种草甘膦母药的生产方法。

背景技术：

1、草甘膦是一种高效广谱的灭生性除草剂，具有广谱、低毒和无残留的特点。草甘膦主要应用于转基因作物领域。由于近年来，转基因抗草甘膦作物如大豆、玉米等大面积种植，使全球对草甘膦需求增加，草甘膦已经成为对全球影响最大、应用最广的除草剂品种。草甘膦原药通过加工成各种型号的颗粒剂和水剂被广泛应用。随着 10%草甘膦水剂的取缔和环保要求的不断提升，有必要对草甘膦生产工艺进行改进；同时我国草甘膦的产能大，行业厂商较多，为了实现行业竞争力，必需降低生产运行成本。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种减少草甘膦原粉取出过程，减少生产步骤，降低生产运行成本的35%~46%草甘膦母药的生产方法。这些35%~46%草甘膦母药恰好能满足各种水剂的配制条件。

2、本发明的技术解决方案是：

3、一种35%~46%草甘膦母药的生产方法，其特征是：包括下列步骤：

4、（1）将双甘膦、催化剂投入水中，得到含双甘膦8%~25%的混合物，经空气或氧气氧化得到草甘膦；

5、（2）反应完毕进行冷却，过滤分离原母液，滤饼加水洗涤，洗涤液合并入母液；

6、（3）母液进行膜浓缩分离，得到浓缩的草甘膦水溶液；

7、（4）步骤（3）得到的浓缩的草甘膦水溶液并入滤饼中，然后加入有机碱或无机碱，反应得到相应的草甘膦盐水溶液，过滤得催化剂回用于步骤（1）双甘膦氧化，滤液去浓缩；

8、（5）将草甘膦盐水溶液去 mvr 蒸发浓缩，得到 35%~46%（按草甘膦酸计）浓度的草甘膦母药。

9、步骤（3）经膜分离还得到含甲醛、甲酸杂质的废水，去 mvr 精馏装置，通过精馏塔顶汽相经冷却得到 2~3%的甲醛水溶液，和氨水反应得到乌洛托品水溶液；乌洛托品水溶液去膜浓缩处理，得到初步浓缩的乌洛托品；初步浓缩的乌洛托品去蒸发装置浓缩，后冷却结晶、离心、烘干，得到含量大于 98%的乌洛托品。

10、步骤（2）得到的母液中，草甘膦含量约1%；步骤（3）得到的浓缩的草甘膦水溶液，草甘膦含量为5%。

11、所述有机碱或无机碱是氨水、异丙胺、氢氧化钾或氢氧化钠、一乙醇胺、二甲胺。

12、本发明的优点是生产过程中减少了草甘膦原粉取出过程，减少了 生产步骤，减少了人工，减少了蒸汽和冷冻的使用，提高了本质安全 度；母液浓缩过程使用膜分离替代蒸发，减少了蒸汽的使用量，降低 了能耗；蒸发过程都使用 mvr 连续蒸发装置，充分利用了二次蒸汽的能量，大大地减少了蒸汽的使用量，降低了能耗，降低了运行成本，增强了产品的市场竞争力；废水通过精馏，不易生化处理的甲醛得到 充分回收利用，用于合成乌洛托品作为副产，产生了一定的经济效益，精馏残液无害化后可直接进入生化系统。本发明属于安全节能环保技术。

技术特征：

1.一种35%~46%草甘膦母药的生产方法，其特征是：包括下列步骤：

2. 根据权利要求1所述的一种35%~46%草甘膦母药的生产方法，其特征是：步骤（3）经膜分离还得到含甲醛、甲酸杂质的废水，去 mvr 精馏装置，通过精馏塔顶汽相经冷却得到2~3%的甲醛水溶液，和氨水反应得到乌洛托品水溶液；乌洛托品水溶液去膜浓缩处理，得到初步浓缩的乌洛托品；初步浓缩的乌洛托品去蒸发装置浓缩，后冷却结晶、离心、烘干，得到含量大于 98%的乌洛托品。

3.根据权利要求1所述的一种35%~46%草甘膦母药的生产方法，其特征是：步骤（2）得到的母液中，草甘膦含量约1%；步骤（3）得到的浓缩的草甘膦水溶液，草甘膦含量约5%。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种35%~46%草甘膦母药的生产方法，其特征是：所述有机碱或无机碱是氨水、异丙胺、氢氧化钾或氢氧化钠、一乙醇胺、二甲胺。

技术总结
本发明公开了一种草甘膦母药的生产方法，（1）通过双甘膦水溶液在催化剂的作用下经空气或氧气氧化得到草甘膦；（2）分离原母液，滤饼加水洗涤，洗涤液合并入母液；（3）母液进行膜浓缩分离，得到浓缩的草甘膦水溶液；（4）步骤（3）得到的浓缩的草甘膦水溶液并入滤饼中，然后加入有机碱或无机碱，反应得到草甘膦盐水溶液，过滤得催化剂回用于步骤（1）双甘膦氧化，滤液去浓缩；（5）将草甘膦盐水溶液经过MVR蒸发浓缩，得到35%~46%浓度的母药。本发明有效减少草甘膦原粉取出过程，减少生产步骤，提高了本质安全度，降低了能耗。

技术研发人员：江连,刘卫伟,高学萍
受保护的技术使用者：江苏好收成韦恩农化股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15