本发明涉及向日葵花托提取多糖,尤其涉及一种向日葵花托提取多糖及其制备方法和应用。
背景技术:
1、向日葵(helianthus annuus l.)为菊科向日葵属植物,是我国重要的油料作物,种植面积广泛,全国各地均有产。向日葵籽粕是向日葵籽榨取油脂后的副产物,我国葵花籽粕的年产量超过40万吨(张维农,刘大川.向日葵籽资源的综合开发[j].武汉工业学院学报,2002(1):29-30+35.)。向日葵花是一种头状花序,由舌状花、管状花、总苞和花托组成,由于该头状花序直径长达约10~30厘米,大如圆盘,故被人们俗称为向日葵花盘。取出了葵花籽的花托部位可作药用,根据已有的文献报道表明,向日葵花托中含有多糖、二萜类、黄酮类和绿原酸等化学成分(赵萍,saeed hamid saeed omer,杨恒,刘金涛,张子亮,刘裕慧,王欢,魏明广.向日葵花盘功能成分及研究现状[j].生物资源,2018,40(3):203-207)。目前,向日葵花托尚未被充分未开发利用,一般被当作动物饲料使用,或者当作农作物废物而遗弃。
2、专利文献(cn201710159728.2)一种具有抗肿瘤活性的向日葵茎芯多糖的提取分离方法,为得到具有抗肿瘤活性的向日葵茎芯多糖,该制备方法包括除去单糖和低聚糖、过deae纤维素de-52离子交换柱进行分离、梯度洗脱等步骤,制备方法复杂,得率低,生产成本较高,很难推广应用。
3、专利文献(cn201210466655.9)向日葵多糖及其制备方法,包括热水浸泡,酶解等步骤,制得的多糖得率较高,且具备一定的免疫调节功能活性。
4、可见,目前尚未见能制备出对皮肤细胞没有毒性,并且具有抗紫外线辐射损伤、保湿及抗氧化的作用的向日葵花托多糖的方法。
技术实现思路
1、本发明的目的在于:针对上述存在的问题,本发明提供一种向日葵花托提取多糖及其制备方法和应用,向日葵花托多糖的技术峰位分子量(mp)、重均分子量(mw)和数均分子量(mn)分别为6.8×104da、1.6×105da和3.1×104da,并建立一种安全、简便、高效的制备方法,使用该方法制备得到的向日葵花托多糖对皮肤细胞没有毒性,并且具有抗紫外线辐射损伤、保湿及抗氧化的作用,可应用于抗紫外线辐射损伤的化妆品和外用药品中的。
2、本发明是通过以下技术方案实现的:
3、本发明提供了:一种向日葵花托提取多糖,向日葵花托提取多糖的技术峰位分子量、重均分子量和数均分子量分别为6.8×104da、1.6×105da和3.1×104da。
4、进一步地,一种向日葵花托提取多糖,所述向日葵花托提取多糖中各组分含量为:还原糖的含量在3.0~5.1wt%,多糖的含量在60.1~63.1wt%,总糖的含量在63.1~68.2wt%。
5、本发明还提供了一种向日葵花托提取多糖的制备方法,包括以下步骤:
6、(1)取干燥向日葵花托,粉碎至200~300目,得到向日葵花托粉末;
7、(2)在向日葵花托粉末中加水热提取2~4次,合并多次热提取而得的提取液,得到总提取液;
8、(3)浓缩所述总提取液,得到密度为0.2~0.02g/ml的稠膏;
9、(4)用乙醇调整所述稠膏的含醇量至68~72wt%,静置,过滤,取沉淀物,将沉淀物冷冻干燥,得到粗多糖;
10、(5)用水复溶所述粗多糖,离心,除去不溶性杂质,取上清液,得到粗多糖液;用乙醇调整所述粗多糖液的含醇量至68~72wt%进行二次醇沉,静置,过滤,取沉淀,冷冻干燥,得到二次醇沉的多糖;
11、(6)用88~92vol%的乙醇超声清洗所述二次醇沉的多糖2~4次,过滤,挥干乙醇,即得所述向日葵花托提取多糖。
12、进一步地,所述步骤(1)中取水分含量在8wt%以下的干燥向日葵花托,粉碎至250~300目,得到向日葵花托粉末。
13、进一步地,所述步骤(2)中在向日葵花托粉末中加水热提取3~4次,合并多次热提取而得的提取液,得到总提取液;热提取时,每次热提取的用水量为向日葵花托粉末重量的15~20倍,每次热提取耗时0.8~1.2h。
14、进一步地,所述步骤(3)中在48~52℃的条件下浓缩所述总提取液,得到密度为0.2~0.02g/ml的稠膏。
15、进一步地,所述步骤(4)中用8~12℃的无水乙醇调整所述稠膏的含醇量至70~72wt%,于8~12℃下静置10~15h,过滤,取沉淀物,将沉淀物冷冻干燥,得到粗多糖。
16、进一步地,所述步骤(5)中进行三段冷冻干燥,得到二次醇沉的多糖;三段冷冻干燥的工艺为:三段冷冻干燥的温度依次是-80~-75℃、-65~-60℃、-75~-70℃,三段冷冻干燥的时间依次是4~5h、8~10h、23~25h。
17、进一步地,所述步骤(5)中进行三段冷冻干燥,得到二次醇沉的多糖;三段冷冻干燥的工艺为:三段冷冻干燥的温度依次是-78~-75℃、-63~-60℃、-72~-75℃,三段冷冻干燥的时间依次是4.5~5h、9~10h、24~25h。
18、本发明还提供了一种向日葵花托提取多糖的应用,应用于抗紫外线辐射损伤的化妆品或外用药品中。
19、本发明一种向日葵花托提取多糖及其制备方法和应用,向日葵花托多糖的技术峰位分子量(mp)、重均分子量(mw)和数均分子量(mn)分别为6.8×104da、1.6×105da和3.1×104da,向日葵花托提取多糖中各组分含量为:还原糖的含量在3.0~5.1wt%,多糖的含量在60.1~63.1wt%,总糖的含量在63.1~68.2wt%;制备方法简便、高效、安全,使用该方法制备得到的向日葵花托多糖对皮肤细胞没有毒性,并且具有抗紫外线辐射损伤、保湿及抗氧化的作用,可应用于抗紫外线辐射损伤的化妆品和外用药品中。
20、本发明一种向日葵花托提取多糖及其制备方法和应用,制备粗多糖时,合理控制醇沉乙醇的温度及静置的温度,既能有效除杂,还能有效提升粗多糖的得率,从而提升向日葵花托提取多糖的得率;步骤(5)中依次进行三段冷冻干燥,能影响二次醇沉的多糖的微观结构,后续超声清洗二次醇沉的多糖时,被洗脱掉的多糖更少,能有效提升向日葵花托提取多糖的得率。
1.一种向日葵花托提取多糖,其特征在于,向日葵花托提取多糖的技术峰位分子量、重均分子量和数均分子量分别为6.8×104da、1.6×105da和3.1×104da。
2.根据权利要求1所述的一种向日葵花托提取多糖,其特征在于,所述向日葵花托提取多糖中各组分含量为:还原糖的含量在3.0~5.1wt%,多糖的含量在60.1~63.1wt%,总糖的含量在63.1~68.2wt%。
3.制备权利要求1-2中任意一项所述的一种向日葵花托提取多糖的方法,其特征在于,包括以下步骤:
4.根据权利要求3所述的一种向日葵花托提取多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中取水分含量在8wt%以下的干燥向日葵花托,粉碎至250~300目,得到向日葵花托粉末。
5.根据权利要求3所述的一种向日葵花托提取多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中在向日葵花托粉末中加水热提取3~4次,合并多次热提取而得的提取液,得到总提取液;热提取时,每次热提取的用水量为向日葵花托粉末重量的15~20倍,每次热提取耗时0.8~1.2h。
6.根据权利要求3所述的一种向日葵花托提取多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中在48~52℃的条件下浓缩所述总提取液,得到密度为0.2~0.02g/ml的稠膏。
7.根据权利要求3所述的一种向日葵花托提取多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中用8~12℃的无水乙醇调整所述稠膏的含醇量至70~72wt%,于8~12℃下静置10~15h,过滤,取沉淀物,将沉淀物冷冻干燥,得到粗多糖。
8.根据权利要求3所述的一种向日葵花托提取多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤所述步骤(5)中进行三段冷冻干燥,得到二次醇沉的多糖;三段冷冻干燥的工艺为:三段冷冻干燥的温度依次是-80~-75℃、-65~-60℃、-75~-70℃,三段冷冻干燥的时间依次是4~5h、8~10h、23~25h。
9.根据权利要求8所述的一种向日葵花托提取多糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中进行三段冷冻干燥,得到二次醇沉的多糖;三段冷冻干燥的工艺为:三段冷冻干燥的温度依次是-78~-75℃、-63~-60℃、-72~-75℃,三段冷冻干燥的时间依次是4.5~5h、9~10h、24~25h。
10.如权利要求1-9任意一项所述的一种向日葵花托提取多糖的应用,其特征在于,应用于抗紫外线辐射损伤的化妆品或外用药品中。