本发明属于纳米材料领域,具体涉及一种利用光碱产生剂制备二维cubdc纳米片的方法。
背景技术:
1、金属有机框架(mof)是以金属离子或金属团簇为节点与有机配体组装而成的晶态多孔材料。因其高的孔隙率、大的比表面积、孔径可调控,结构可设计性等优点,已在分离、催化、储能、传感等领域应用广泛。二维mof纳米片拥有微米级的横向片径和纳米级的纵向尺寸即高的长径比,因此赋予纳米片极大的比表面积,进而暴露出大量的活性位点,易于与反应物结合。因此,二维mof材料比其块体材料具有更好的催化活性。
2、当前,二维mof纳米片的制备方法众多,包括块体mof剥离法、表面活性剂辅助合成法以及界面生长法。然而上述制备方法存在系列问题如:物理剥离合成的纳米片稳定性差,存在重新堆叠的现象;表面活性剂辅助法中的表面活性剂附着在纳米片表面,阻碍了更多的活性位点;界面生长法操作过程复杂,反应时间长等。因此,探索一种简单便捷可行的二维mof纳米片制备方法具有十分重要意义。
技术实现思路
1、本发明目的是针对现有的二维cubdc纳米片制备技术的不足,提供了一种新的二维cubdc纳米片的方法。通过紫外光照射含光碱产生剂的mof前驱体液从而使得有机配体去质子化与金属离子配位形成二维cubdc纳米片。该纳米片的制备过程操作简单,反应时间短(时间为10分钟),具有规模化应用潜力。
2、一种利用光碱产生剂制备二维cubdc纳米片的方法,包括如下几个步骤:
3、(1)配置由光碱和dmso组成的溶液,并充分搅拌混匀;
4、(2)配置一定硝酸铜,对苯二甲酸和dmso组成的mof前驱体液并充分搅拌均匀,获得mof前驱体液;
5、(3)取步骤(1)中的溶液加入到步骤(2)中的mof前驱体液内,并充分搅拌均匀,获得含有光碱的mof前驱体液;
6、(4)将步骤(3)中的含有光碱的mof前驱体液置于紫外光灯下,紫外光能量为150mw/cm2,光照时间为10分钟;
7、(5)将光照后的步骤(4)所得到含有mof纳米片的溶液置于转速10000rpm下离心10分钟,并用dmso和低沸点溶剂甲醇各清洗三次,去除未反应单体和溶剂置换;
8、(6)将步骤(5)中经过甲醇置换的mof纳米片置于真空烘箱中120℃下充分烘干,去除孔内溶剂。
9、本发明的基本原理如下:
10、紫外光照射含光碱产生剂四苯基硼酸钠的mof前驱体溶液,光碱经紫外光照射后溶液呈现碱性,碱性氛围下的mof前驱体液中的有机羧酸配体即对苯二甲酸去质子化,并与金属离子发生配位,形成二维mof纳米片。
11、本发明的有益效果:本发明的方法制备过程简单,时间短;在室温下,经紫外光照射10分钟即可制备出mof纳米片;纳米片的横向片径为3-4um,纵向厚度为7nm,比表面为45m2/g。
1.一种利用光碱产生剂制备二维cubdc纳米片的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种利用光碱产生剂制备二维cubdc纳米片的方法,其特征在于,所述步骤(1)中光碱的浓度范围为3%-20%。
3.根据权利要求1所述的一种利用光碱产生剂制备二维cubdc纳米片的方法,其特征在于:所述步骤(1)中所使用的金属盐为硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜中的任一一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用光碱产生剂制备二维cubdc纳米片的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的硝酸铜和对苯二甲酸的摩尔比范围为1:1-1:3。
5.根据权利要求1所述的一种利用光碱产生剂制备二维cubdc纳米片的方法,其特征在于:所述步骤(3)中步骤(1)中的溶液与步骤(2)中的mof前驱体液质量比值范围为2-10。
6.根据权利要求1所述的一种利用光碱产生剂制备二维cubdc纳米片的方法,其特征在于:所述步骤(4)中所使用的紫外光能量范围50-250mw/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种利用光碱产生剂制备二维cubdc纳米片的方法,其特征在于:所述步骤(4)所使用的紫外光照射时间为3-20min。
8.根据权利要求1所述的一种利用光碱产生剂制备二维cubdc纳米片的方法,其特征在于:所述步骤(6)中烘干温度为120-300℃。