一种含蜡羟基乳液及其制备方法与流程

本发明涉及涂料，具体为一种含蜡羟基乳液及其制备方法。

背景技术：

1、蜡乳液是一种常见的蜡产品的应用形式，蜡乳液涂沫于木材、家具等产品中，能有效防止水分进入的作用，也能防止材料的变形，增加稳定性。其是由蜡与不同种类、不同性能的乳化剂及适当的调节剂经乳化反应制成的固-油-水多相分散体系的稳定乳状液，一般根据用途选用所需蜡产品及乳化剂的种类，蜡乳液具有广泛的应用前景。

2、氧化聚乙烯蜡(ope)又称软蜡，是分子链上含有羟基和羧基的低聚合度聚乙烯，相对分子质量约为1000～4000。ope乳液形成的蜡膜具有光泽度高、硬度大、手感好和耐久性优良等特点。同时，高熔点的ope对填料、颜料的分散性及相容性较强，并与酸酯等有良好的相容性，可用于制备色漆。但是氧化聚乙烯蜡在乳液中的稳定性较差，且与阴离子乳化剂相容性较差。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术中存在的缺点和不足，本发明提供了一种含氧化聚乙烯蜡及多羟基，稳定性强，具有耐热性、硬度高、优异的耐冲击及优异的附着力的含蜡羟基乳液及其制备方法。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：本发明提供的含蜡羟基乳液，按照重量份数计，所述乳液包括：混合酸酯350份-430份、氧化聚乙烯蜡10份-18份、乳化剂14份-20份、漂白虫胶15份-30份、引发剂2份-4份、氧化剂0.5份-1.5份、还原剂0.3份-1份、氨水3份-8份、助剂1份-3份、纯水500份-620份；

3、所述乳化剂包括：反应型乳化剂和阴离子乳化剂；

4、所述混合酸酯包括丙烯酸羟乙酯。

5、优选的，所述反应型乳化剂为艾迪科er-10。

6、优选的，所述混合酸酯还包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸中的一种或多种。

7、优选的，所述引发剂为过硫酸铵，所述氧化剂为过氧叔丁醇，所述还原剂为bruggemannbruggolite ff6。

8、优选的，所述助剂包括消泡剂和杀菌剂。

9、优选的，所述阴离子乳化剂为aerosol a-102。

10、本发明还提供含蜡羟基乳液的制备方法，包括如下步骤：

11、s1.制备氧化聚乙烯蜡乳化液：

12、s101.向高压反应釜中加入纯水55份-60份，反应型乳化剂3份-5份，氧化聚乙烯蜡10份-18份，搅拌均匀，向高压反应釜中通入惰性气体排出空气；

13、s102.将高压反应釜内温度升温至116℃-120℃，保温反应25min-35min，将高压反应釜内温度降温至38℃-42℃，加入纯水20份-25份，搅拌均匀，制得氧化聚乙烯蜡乳化液；

14、s2.制备漂白虫胶乳化液：

15、s201.向搅拌缸中同时加入纯水60份-70份及反应型乳化剂5份-8份，开启搅拌，再加入漂白虫胶15份-30份，将搅拌缸温度升温至83℃-87℃，保温搅拌45min-55min，当漂白虫胶完全融化后，将搅拌缸温度降温至38℃-42℃，继续搅拌25min-35min，制得漂白虫胶乳化液；

16、s3.制备预乳化液：

17、向乳化缸中加入纯水130份-135份，同时加入反应型乳化剂2份-3份，阴离子乳化剂4份-6份，开启搅拌后，加入混合酸酯350份-410份，搅拌15min-20min，制得预乳化液；

18、s4.制备含蜡羟基乳液：

19、s401.种子阶段：

20、将阴离子乳化剂1份-2份、纯水230份-233份加入到反应缸中搅拌，将反应缸温度升温至82℃-84℃，加入s3制备的预乳化液30份-35份，加入由15份-30份纯水溶解1.4份-3.2份引发剂制备的初引发剂，保温30min-40min；

21、s402.预乳化液滴加阶段：

22、在83℃-87℃温度条件下，向反应缸中继续滴加预乳化液，同时滴加由38份-40份纯水溶解0.6份-0.8份引发剂制备的乳化液引发剂，滴加一定时间后，当预乳化液剩余25％-35％量时，将氧化聚乙烯蜡乳化液48份-53份与剩余的预乳化液一起滴加到反应缸中，再向反应缸中滴加16份-18份丙烯酸羟乙酯并搅拌均匀，滴加完毕后，在80℃-85℃温度条件下，保温60min-70min；

23、s403.将s402制备的乳液经过后处理，制得含蜡羟基乳液。

24、优选的，所述制备方法中后处理过程包括：

25、s5.将氧化剂0.5份-1.5份由5份-15份纯水溶解，在60℃-65℃温度条件下滴加到反应缸中，滴加时间为35min-45min；

26、s6.将还原剂0.3份-1份由6份-20份纯水溶解，在60℃-65℃温度条件下滴加到反应缸中，滴加时间为35min-45min；

27、s7.将s6处理后的反应缸在60℃-65℃温度下保温20min-25min，降温至40℃-45℃，加入84份-88份漂白虫胶乳化液搅拌均匀；

28、s8.将氨水3份-8份经稀释后，缓慢滴加到反应缸中；

29、s9.将助剂1份-3份稀释后加入到反应缸中。

30、优选的，s101中搅拌速度为500-600rpm，s201中升温前搅拌速度为40rpm，降温后搅拌速度为80rpm；s3中搅拌速度为40rpm，s401中搅拌速度为22rpm。

31、本发明的有益效果：

32、(1)本发明的含蜡羟基乳液，具有高光泽、高硬度、高附着力、高耐温变及耐人工气候老化性能，同时也有良好的颜填料相容性，使用本发明乳液制备的乳漆，其形成的漆膜更加致密、坚韧、光泽度好、抗紫外线更加稳定，耐化学性更佳。本发明的含蜡羟基乳液适用范围广，可应用于保温一体板、塑料、木材、金属、地面、玻璃及墙体等基材上。

33、本发明的含蜡羟基乳液制备过程中，制备的氧化聚乙烯蜡乳化液中通过使反应型乳化剂的双键断裂，与氧化聚乙烯蜡和含有的游离基团发生加成反应，将氧化聚乙烯蜡和含有的游离基团接枝到主链上，以形成稳定的氧化聚乙烯蜡胶体粒子。在反应缸中滴加氧化聚乙烯蜡乳化液时，通过反应型乳化剂进一步将所形成的胶体粒子直接接枝到胶体主链上，使形成的胶体粒子更加稳定。

34、(2)本发明通过在乳液中加入丙烯酸羟乙酯，其结构中含有羟基，随着羟基的含量增加，羟基在乳胶粒表面的分布增多，使乳胶粒易与水形成水合作用，增加乳胶粒的水化层厚度，减少水的自由体积，使得乳液粒子变粗变厚，使游离的阴离子乳化剂难以接触到氧化聚乙烯蜡，增加乳液稳定性，不会出现分层，沉淀等现象。

35、本发明的乳液分子中同时集合了极性的阴离子基团和非极性的非离子基团，这种独特的分子结构同时具有静电和空间稳定作用，使乳液具有良好的电解质稳定性及机械稳定性。

36、(3)使用本发明的含蜡羟基乳液与异氰酸酯固化剂混合后所形成的漆膜除了具有一般聚氨酯漆的性能外，还具有氧化聚乙烯蜡的耐热性、硬度高、优异的耐冲击、优异的附着力等性能。

37、(4)本发明的含蜡羟基乳液中添加有漂白虫胶，由于乳液中含有羟基又接枝了氧化聚乙烯蜡，与异氰酸酯发生反应后得到漆膜性能虽然非常好，但是漆膜较硬较脆，加入漂白虫胶使漆膜得到软化，柔韧性加强。虫胶含有的羟基，与异氰酸酯混合后发生聚氨酯反应，可以得到更致密的漆膜，加入虫胶除了调整漆膜柔韧性外还可以使漆膜更坚韧、光泽更好、抗紫外线性能更加稳定、耐化学性增强。