一种苯基三氯硅烷及其生产方法和装置与流程

本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种苯基三氯硅烷及其生产方法和装置。

背景技术：

1、苯基三氯硅烷作为一种有高度交联结构的热固性聚硅氧烷聚合物，有良好的应用市场。目前苯基三氯硅烷生产主要有直接合成法、热缩合法、以及有机金属法，其中：直接合成法是采用铜或银粉作催化剂，利用氯化苯与硅-铜或硅-银等触体反应，该方法缺点是同时产生的苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷沸点很近，难完全分馏开，苯基三氯硅烷的含量一般不能超过97％，使其运用受到很多限制；热缩合法是利用含硅氢键(-＝si-h)的化合物与芳香族或脂肪族化合物在500℃至600℃高温和催化剂条件下进行缩合形成硅-碳键，得到苯基氯硅烷，工艺复杂，转化率低，成本较高；有机金属法是先在无水溶剂(一般为无水乙醚、四氢呋喃)中使镁与脂肪族烃或芳香族烃的卤素化合物发生反应，生成镁有机化合物苯基氯化镁，然后将苯基氯化镁与四氯化硅搅拌反应，生成苯基氯硅烷和氯化镁，该类方法的缺点是四氢呋喃回收困难，生产难控制，危险性大，并且，因为卤代烷基反应活性各不相同，一般需要采用单质碘为引发剂。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的以上不足，提供一种苯基三氯硅烷及其生产方法和装置，该方法无需额外加入四氢呋喃等溶剂或引发剂，工艺简单，原料易得。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案是：

3、根据本发明的一个方面，提供一种苯基三氯硅烷生产方法，其包括：

4、s1，将镁与氯苯按第一比例加热搅拌，在第一温度条件下反应生成苯基氯化镁，得到第一混合物；

5、s2，将第一混合物与三氯氢硅汽化，按第二比例通入到微通道反应器中，在第二温度条件下，使苯基氯化镁与三氯氢硅反应生成苯基三氯硅烷，得到苯基三氯硅烷粗品。

6、优选的是，镁与氯苯的摩尔比例为1:(1.1～1.3)，反应溶解时间为1～3h。

7、优选的是，三氯氢硅与氯苯的摩尔比例为1:(1.1～1.3)。

8、优选的是，所述第一温度为70～80℃。

9、优选的是，所述第二温度为420～540℃。

10、优选的是，步骤s2具体包括以下过程：

11、先将第一混合物与三氯氢硅按第二比例通入到第一微通道反应器，第一微通道反应器的温度控制在第三温度，所述第三温度为420～440℃；

12、再通入到第二微通道反应器，第二微通道反应器的温度控制在第四温度，所述第四温度为520～540℃。

13、优选的是，本方法还包括：

14、s3，对苯基三氯硅烷粗品进行提纯，分离出三氯氢硅和氯苯，得到高纯度的苯基三氯硅烷。

15、优选的是，本方法还包括：

16、将步骤s3分离出的氯苯输送至步骤s1复用；

17、将步骤s3分离出的三氯氢硅输送至步骤s2复用。

18、根据本发明的另一个方面，提供一种苯基三氯硅烷，其采用以上所述的苯基三氯硅烷生产方法制得。

19、根据本发明的又一个方面，提供一种苯基三氯硅烷生产装置，包括反应釜、微通道反应器，其中：

20、所述反应釜，用于将镁与氯苯按第一比例加热搅拌，使其反应生成苯基氯化镁，得到第一混合物；

21、所述微通道反应器，与所述反应釜相连，用于接收所述第一混合物，并使其中的第一混合物与三氯氢硅反应生成苯基三氯硅烷，得到苯基三氯硅烷粗品。

22、优选的是，所述微通道反应器包括第一微通道反应器、第二微通道反应器，所述第一微通道反应器与所述反应釜相连，第一微通道具有第一加热机构，以将第一微通道反应器的温度控制在第三温度；所述第二微通道反应器与所述第一微通道反应器相连，第二微通道具有第二加热机构，以将第二微通道反应器的温度控制在第四温度。

23、优选的是，本装置还包括提纯单元，所述提纯单元与所述微通道反应器相连，用于对苯基三氯硅烷粗品进行提纯，分离出三氯氢硅和氯苯，得到高纯度的苯基三氯硅烷。

24、优选的是，所述提纯单元包括过滤器、冷却塔、第一分离塔、第二分离塔、以及精馏塔，其中：

25、所述过滤器与所述微通道反应器相连，用于接收所述苯基三氯硅烷粗品并对其进行过滤；

26、所述冷却塔与所述过滤器、所述第一分离塔分别相连，用于接收过滤器过滤后的气相物，并对其进行冷却降温，并将降温后得到的液相物通入到第一分馏塔进行常压分馏，以分离出三氯氢硅；

27、所述第二分离塔与所述第一分离塔相连，用于接收第一分离塔中的塔釜料并对其进行负压分馏，以分离出三氯氢硅；

28、所述精馏塔与所述第二分离塔相连，用于接收第二分离塔中的塔釜料并对其进行负压精馏，得到所述苯基三氯硅烷。

29、有益效果：

30、本发明的苯基三氯硅烷及其生产方法和装置，该方法及装置通过以氯苯、镁、三氯氢硅为原料，整个反应过程在反应釜和微通道反应器串联的装置中进行，无需额外加入四氢呋喃、乙醚等溶剂或引发剂，反应步骤少，工艺简单，原料易得。并且，本方法利用了微通道技术理念连续化生产苯基三氯硅烷，是对常规反应釜、反应器反应工艺的一个突破，微通道反应器具有常规反应釜、反应器所不具备的通道尺寸微型化、较大的换热比表面积、优质的传质传热特性、连续反应、可跳过逐级实验直接放大、生产灵活且安全性能高等一系列特性，相比于现有技术，有着无可比拟的优势。此外，可对未反应完的三氯氢硅和氯苯进行重复利用，提高了三氯氢硅和氯苯的利用率，有利于降低原料成本；过滤后得到的滤渣，经过干燥后，得到高纯度无水二氯化镁颗粒，高纯度无水二氯化镁可以作为电解制镁原料或多催化剂及医药中间体，相比于现有技术，整个反应过程中不会产生废渣，资源利用率高。

技术特征：

1.一种苯基三氯硅烷生产方法，包括：

2.根据权利要求1所述的苯基三氯硅烷生产方法，其特征在于，镁与氯苯的摩尔比例为1:(1.1～1.3)。

3.根据权利要求1所述的苯基三氯硅烷生产方法，其特征在于，三氯氢硅与氯苯的摩尔比例为1:(1.1～1.3)。

4.根据权利要求1所述的苯基三氯硅烷生产方法，其特征在于，所述第一温度为70～80℃。

5.根据权利要求1所述的苯基三氯硅烷生产方法，其特征在于，所述第二温度为420～540℃。

6.根据权利要求5所述的苯基三氯硅烷生产方法，其特征在于，步骤s2具体包括以下过程：

7.根据权利要求1-6任一项所述的苯基三氯硅烷生产方法，其特征在于，还包括：

8.根据权利要求7所述的苯基三氯硅烷生产方法，其特征在于，还包括：

9.一种苯基三氯硅烷，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的苯基三氯硅烷生产方法制得。

10.一种苯基三氯硅烷生产装置，其特征在于，包括反应釜(1)、微通道反应器，

11.根据权利要求10所述的苯基三氯硅烷生产装置，其特征在于，所述微通道反应器包括第一微通道反应器(4)、第二微通道反应器(5)，

12.根据权利要求10-11任一项所述的苯基三氯硅烷生产装置，其特征在于，还包括提纯单元，

13.根据权利要求12所述的苯基三氯硅烷生产装置，其特征在于，所述提纯单元包括过滤器(6)、冷却塔(7)、第一分离塔(8)、第二分离塔(9)、以及精馏塔(10)，

技术总结
本发明公开一种苯基三氯硅烷生产方法，包括：S1，将镁与氯苯按第一比例加热搅拌，在第一温度条件下反应生成苯基氯化镁，得到第一混合物；S2，将第一混合物与三氯氢硅按第二比例通入到微通道反应器中，在第二温度条件下，使苯基氯化镁与三氯氢硅反应生成苯基三氯硅烷，得到苯基三氯硅烷粗品。本发明还公开一种苯基三氯硅烷和一种苯基三氯硅烷生产装置。本发明方法无需额外加入四氢呋喃等溶剂或引发剂，工艺简单，原料易得。

技术研发人员：张泽仁,许明海,余洋,武峰山,肖浩军,方奥杰,姚棚飞,陈喜清
受保护的技术使用者：新疆晶硕新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16