一种康仙花纯化多糖及其制备方法和化妆品用途

本发明属于天然产物制备和应用领域，具体涉及一种康仙花纯化多糖及其制备方法和化妆品用途。

背景技术：

1、石竹属植物包括600多种，很多具有极高的观赏和经济价值，最著名的就是康乃馨，世界范围内是排名第二的鲜切花卉。康仙花是康乃馨的可食品种，主要分布于高海拔地区，主产于西藏雪域高原，有西藏圣花之称。《本草纲目》记载康仙花性微凉，味甘，入肺、肾经，具有极高的药用价值，可泡茶饮用。专利cn201610943856.1公开了一种用于补气养血的花茶及其制作方法；专利cn201610740214.1公开了一种清润保健花茶；专利cn201610397960.5公开了一种减肥瘦身保健茶及其制作方法；专利cn201610336567.5公开了一种活血美容玫瑰花茶等，上述花茶中均含有康仙花，具有极大的产品开发价值。然而，康仙花的功效成分研究却十分有限，除了王晓晴等报道了康仙花色素的提取及其理化性质研究外(林产化学与工业，2013，33(4)：62-66)，未见其他报告。功效成分研究的滞后进一步限制了康仙花的高值综合利用与开发，造成资源浪费。

2、近年来，由于极好的安全性及显著的生物学活性，植物多糖研究与应用方兴未艾，成功开发了多糖类药物、保健品、化妆品、医用涂层等功能产品，备受市场青睐。由于多糖属于多羟基化合物，其能与水分子形成氢键缔合，具有吸湿保湿作用；也能淬灭自由基，具有抗氧化、延缓衰老的作用(arabian journal of chemistry,2022,15:104163)。因此，植物多糖广泛的应用于保湿抗衰老类化妆品。然而，多糖类产品开发的瓶颈问题在于如何提高多糖原料的提取率，由于植物细胞壁的包裹，传统热水提取法很难以高得率提取多糖，且高温容易导致多糖结构破坏，进一步影响生物学活性。新近开发超声辅助提取兼具破壁与传质特性，在高得率提取多糖同时，优化了多糖结构，显示出极大的提取优势，已成功应用于多种植物多糖的提取(ultrasonics sonochemistry,2022,90:106170)。

3、本发明提供了一种利用超声辅助提取纯化康仙花多糖的方法及其在保湿抗衰老化妆品产品中的应用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种康仙花纯化多糖及其制备方法和化妆品用途。相比传统热水提取法，本发明所提供的超声辅助提取法能高效提取康仙花多糖；利用该方法制备的康仙花纯化多糖具有显著的抗氧化与吸湿保湿功效，可应用于保湿抗衰类化妆品。

2、根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种康仙花纯化多糖的制备方法：以康仙花粉为原料，采用超声辅助提取得到康仙花粗多糖，然后对康仙花粗多糖进行脱蛋白和二乙氨基乙基(deae)纤维素层析柱纯化得到康仙花纯化多糖。

3、所述康仙花纯化多糖的制备方法具体包括如下步骤：

4、将康仙花干花剪碎后过筛，以一定液料比在水中浸泡后置于超声波萃取仪中，在一定温度下，以一定功率处理一定时间；结束后减压过滤，将滤液浓缩，加入无水乙醇，沉淀物经冷冻干燥得康仙花粗多糖。优选为，将康仙花干花剪碎后过40目筛，以一定液料比在水中浸泡4h后置于超声波萃取仪中，在一定温度下，以一定功率处理一定时间；结束后减压过滤，将滤液浓缩至原体积1/4，加入3倍体积无水乙醇于4℃沉淀12h，沉淀物经冷冻干燥得康仙花粗多糖。

5、优选的，所述康仙花40目粉与水的料液比为1:20～1:60g/ml，进一步优选1:50g/ml。

6、优选的，所述超声处理功率为200～600w，进一步优选400w。

7、优选的，所述超声处理时间为10～50min，进一步优选40min。

8、优选的，所述提取温度为30～70℃，进一步优选60℃。

9、优选的，所述康仙花40目粉与水的料液比为1:59g/ml、超声功率404w、超声时间48min、提取温度66℃。该条件下，康仙花粗多糖得率为26.83±1.76％，显著高于热水提取法(10.42±1.41％，p<0.01)。

10、本发明所述的康仙花纯化多糖的制备方法中，还包括对制备出的康仙花粗多糖进行纯化。具体方法为：采用sevag试剂(体积比，正丁醇:氯仿＝4:1)脱蛋白3次；除去残留的sevag试剂后透析3次；透析液冷冻干燥后重新复溶至蒸馏水中，配制成浓度5mg/ml的溶液并上样至二乙氨基乙基(deae)纤维素层析柱(40×400mm)；平衡后用0.5mol/l的nacl溶液洗脱，控制流速大约1ml/min，收集洗脱液，浓缩后透析3次，冷冻干燥得康仙花纯化多糖。所述透析3次是指在蒸馏水中分别在4h、8h、12h透析三次(透析袋宽度34mm,截留分子量7000da)。

11、根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种康仙花纯化多糖，按照如上方法制备的康仙花纯化多糖，所述的康仙花纯化多糖中多糖含量为70.7±1.26％、糖醛酸含量为22.9±1.11％、蛋白含量为12.8±0.61％；所述的康仙花纯化多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、半乳糖醛酸及葡萄糖醛酸以3.3:53.3:30.2:7.3:2.3:1.0:2.6:1.3的摩尔比组成；所述康仙花纯化多糖清除羟基自由基与dpph自由基的ic50值分别是0.35±0.02mg/ml、0.42±0.008mg/ml；所述康仙花纯化多糖具有吸湿保湿性能。本发明康仙花纯化多糖的吸湿性与保湿性均优于同类型的壳聚糖保湿剂，保湿性显著高于甘油(p<0.01)。

12、优选的，所述的康仙花纯化多糖属于非均一多糖，由三个多糖组分构成：组分i的分子量为76.9kda(占比73.24wt％)、组分ii的分子量为2.88kda(占比17.89wt％)、组分iii的分子量为0.92kda(占比8.87wt％)；所述的康仙花纯化多糖表面结构疏松、凹凸不平，呈现不规则的树枝状形貌特征。

13、根据本发明的第三个方面，本发明提供了所述康仙花纯化多糖在制备保湿抗衰老化妆品的用途；可用于制备凝胶剂、乳霜剂、面膜等产品。

14、本发明具有如下有益效果：

15、①本发明提供的超声辅助提取法在植物细胞破壁方面具有显著优势，与传统热水提取法相比，能极显著提高康仙花粗多糖得率(p<0.01，2.6倍)。

16、②本发明提供的康仙花纯化多糖具有优良的抗氧化作用；优于壳聚糖的吸湿保湿作用；优于甘油的保湿作用；是一种新型的保湿抗衰老化妆品原料。

17、③本发明为康仙花这种“西藏圣花”的高值资源化利用提供了工业化可行的技术方案。

技术特征：

1.一种康仙花纯化多糖，所述的康仙花纯化多糖中多糖含量为70.7±1.26％、糖醛酸含量为22.9±1.11％、蛋白含量为12.8±0.61％；所述的康仙花纯化多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、半乳糖醛酸及葡萄糖醛酸以3.3:53.3:30.2:7.3:2.3:1.0:2.6:1.3的摩尔比组成；所述康仙花纯化多糖清除羟基自由基与dpph自由基的ic50值分别是0.35±0.02mg/ml、0.42±0.008mg/ml；所述康仙花纯化多糖具有吸湿保湿性能。

2.根据权利要求1所述的康仙花纯化多糖，其属于非均一多糖，由三个多糖组分构成：组分i的分子量为76.9kda(占比73.24wt％)、组分ii的分子量为2.88kda(占比17.89wt％)、组分iii的分子量为0.92kda(占比8.87wt％)；所述的康仙花纯化多糖表面结构疏松、凹凸不平，呈现不规则的树枝状形貌特征。

3.一种权利要求1或2所述的康仙花纯化多糖的制备方法，以康仙花粉为原料，采用超声辅助提取得到康仙花粗多糖，然后对康仙花粗多糖进行脱蛋白和二乙氨基乙基(deae)纤维素层析柱纯化得到康仙花纯化多糖。

4.根据权利要求3所述的方法，所述超声辅助提取的具体步骤为：将康仙花干花剪碎后过筛，以一定液料比在水中浸泡后置于超声波萃取仪中，在一定温度下，以一定功率处理一定时间；结束后减压过滤，将滤液浓缩，加入无水乙醇，沉淀物经冷冻干燥得康仙花粗多糖。

5.根据权利要求4所述的方法，所述康仙花40目粉与水的料液比为1:20～1:60g/ml，优选1:50g/ml；

6.根据权利要求4所述的方法，所述康仙花40目粉与水的料液比为1:59g/ml、超声功率404w、超声时间48min、提取温度66℃。

7.根据权利要求3所述的方法，所述然后对康仙花粗多糖进行脱蛋白和二乙氨基乙基(deae)纤维素层析柱纯化的具体方法为：采用sevag试剂脱蛋白3次；除去残留的sevag试剂后透析3次；透析液冷冻干燥后重新复溶至蒸馏水中，配制成浓度5mg/ml的溶液并上样至二乙氨基乙基纤维素层析柱；平衡后用0.5mol/l的nacl溶液洗脱，控制流速1ml/min，收集洗脱液，浓缩后透析3次，冷冻干燥得康仙花纯化多糖。

8.一种权利要求1或2所述康仙花纯化多糖的用途，用于制备保湿抗衰老化妆品。

9.一种权利要求8所述康仙花纯化多糖的用途，所述保湿抗衰老化妆品为凝胶剂、乳霜剂或膜剂。

10.权利要求9所述康仙花纯化多糖的用途，

技术总结
本发明属于天然产物制备和应用领域，具体涉及一种康仙花纯化多糖及其制备方法和化妆品用途。本发明所提供的超声辅助提取法在植物细胞壁破壁方面优势显著，能高效提取康仙花粗多糖；利用该制备提取的康仙花粗多糖进一步纯化后具有优良的抗氧化与吸湿保湿性能，尤其保湿性能优于同类型的壳聚糖及经典保湿剂甘油；该纯化多糖可用于凝胶剂、乳霜剂、面膜等保湿抗衰老化妆品的制备。

技术研发人员：张扬,蔡颖莹,徐连发,黄成志,张艾蓓,张晨,刘一辉,曹心怡
受保护的技术使用者：常熟理工学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15