一种工业化生产的二异丙基萘的制备工艺的制作方法

本发明涉及化学化工领域，具体而言，涉及一种二异丙基萘的制备工艺

背景技术：

1、2,6-二异丙基萘(2,6-dipn)具有无色、无味、低毒、凝点低、溶解能力强等优点，主要用于无碳复写纸的生产中，可作为无色染料的溶剂、电力电容器绝缘油、喷射印刷油墨、木材防腐剂、有机热载体等。同时，进一步的，2,6-dipn是合成2,6-萘二甲酸(2,6-ndca)的主要中间体，以2,6-ndca为单体合成的聚萘二甲酸酯可以制成超薄高强度的彩色胶卷和录像带、服装纤维、电子元件、食品和饮料的容器，其性能远优于聚对苯二甲酸酯。

2、

3、一般用萘与丙烯或异丙醇在催化剂作用下进行烷基化反应来合成2,6-dipn。因为萘环上有八个不同的位置可以被取代，所以在生成2，6-dipn的同时，也会生成其他异构体。此外，在生成dipn的同时，还有一丙基萘(mipn)和三四异丙基萘(pipn)生成，而且用丙烯作烷基化剂，丙烯自身还可以聚合，产生副产物。

4、因此，仍需对2,6-二异丙基萘的制备工艺进行研究，开发出副产物少，2,6-dipn含量高的适合工业化生产的制备工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述不足，提供副作用少、含量高的适合工业化生产的2,6-二异丙基萘制备工艺。

2、一种适合工业化生产的2,6-二异丙基萘制备工艺，制备反应如下：

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4、包括如下步骤：

5、(1)催化剂的热处理：催化剂alcl3在温度为70-80℃下加热2-4h，升温至90-100℃加热4-6h；升温至120-130℃加热8-10h，备用。

6、(2)缩合反应：向反应釜中加入萘，控制温度为80-120℃，加入经过热处理的催化剂alcl3，搅拌10-15min，氮气置换2-5次，控制搅拌速率为8-10转/分钟，以每分钟丙烯总量0.07％-0.12％速率向反应釜中通入气体丙烯9-11h，调整搅拌速率为控制搅拌速率为10-12转/分钟，以每分钟丙烯总量0.18％-0.22％速率向反应釜中通入剩余气体丙烯。氮气置换1-3次；

7、(3)水解反应：加纯化水进行水解，水解时釜温控制在40-60℃，保温搅拌20-30min，静置分液，取有机相；加入氢氧化钠溶液，控制釜温在30-50℃，保温搅拌20-30min，静置分液，取有机相，取样有机相中各组分的含量。

8、(4)精馏：常压精馏，收集260-300℃的馏分。

9、所述的步骤(1)中，优选在70-80℃下加热3h，升温至90-100℃加热5h，升温至120-130℃加热9h；更优选在75℃下加热3h，升温至95℃加热5h，升温至130℃加热9h。

10、所述的步骤(2)中，所述的催化剂alcl3的加入量与萘加入量的重量比为(0.2-2)：100，优选1:100；

11、所述的步骤(2)中，所述的丙烯总量与萘加入量的摩尔比为(1.85-1.91):1，优选1.89：1。

12、所述的步骤(2)中，优选控制搅拌速率为8-10转/分钟，以每分钟丙烯总量0.1％速率向反应釜中通入气体丙烯10h。

13、所述的步骤(2)中，优选调整搅拌速率为控制搅拌速率为10-12转/分钟，以每分钟丙烯总量0.2％速率向反应釜中通入剩余气体丙烯。

14、所述的步骤(3)中，所述的纯化水的加入量与萘加入量的重量比为(5-20)：100，优选(10-12)：100。

15、所述的步骤(3)中，所述的氢氧化钠溶液为浓度为10％-20％的氢氧化钠溶液，优选15％的氢氧化钠溶液。

16、所述的步骤(3)中，所述的氢氧化钠溶液的加入量与萘加入量的重量比为(5-20)：100，优选(10-12)：100。

17、所述的步骤(4)中，优选收集280-300℃的馏分。

18、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

19、(1)本发明采用特定的加热工艺对催化剂alcl3进行预处理，显著提高了催化剂的选择性，2,6-二异丙基萘的含量显著增加，粗品中含量达到85％以上，精馏后，2,6-二异丙基萘的含量达到93％以上。

20、(2)本发明通过优化制备方法，尤其对气体丙烯的加入速度、搅拌速度、反应温度、反应摩尔比等进行了优化，制备得到的副产物显著减少，适合工业化生产。

技术特征：

1.一种适合工业化生产的2,6-二异丙基萘制备工艺，制备反应如下：

2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的步骤（1）中，在75℃下加热3h，升温至95℃加热5h，升温至130℃加热9h。

3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的催化剂alcl3的加入量与萘加入量的重量比1:100。

4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的步骤（2）中，所述的丙烯总量与萘加入量的摩尔比为1.89:1。

5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的步骤（2）中，搅拌速率为8-10转/分钟，以每分钟丙烯总量0.1%速率向反应釜中通入气体丙烯10h；调整搅拌速率为控制搅拌速率为10-12转/分钟，以每分钟丙烯总量0.2%速率向反应釜中通入剩余气体丙烯。

6.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的步骤（3）中，所述的纯化水的加入量与萘加入量的重量比为5-20 : 100。

7.如权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，所述的纯化水的加入量与萘加入量的重量比为10-12 : 100。

8.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的步骤（3）中，所述的氢氧化钠溶液为浓度为10%-20%的氢氧化钠溶液。

9.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的步骤（3）中，所述的氢氧化钠溶液的加入量与萘加入量的重量比为10-12 : 100。

10.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述的步骤（4）中，优选收集280-300℃的馏分。

技术总结
本发明提供了一种工业化生产的二异丙基萘的制备工艺，以萘和丙烯为原料，三氯化铝为催化剂制备而成，制备工艺包括催化剂的热处理、缩合反应、水解反应、精馏等步骤，本发明采用特定的加热工艺对催化剂AlCl3进行预处理，显著提高了催化剂的选择性，精馏后2,6‑二异丙基萘的含量达到93%以上；通过优化制备方法，尤其对气体丙烯的加入速度、搅拌速度、反应温度、反应摩尔比等进行了优化，制备得到的副产物显著减少，适合工业化生产。

技术研发人员：刘东东,刘俊成,詹石玉,季金华,徐志勇,南彦冬,张绍伟,张迪,刘涛涛,张勇,张安斌,张赟,王斌,李波
受保护的技术使用者：涉县津东经贸有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15