一种二(三叔丁基膦)钯(0)的制备方法与流程

本发明属于催化剂制备，具体涉及一种二(三叔丁基膦)钯(0)的制备方法。

背景技术：

1、二(三叔丁基膦)钯(0)是一种常用的金属钯络合物，在有机合成化学中常用作偶联反应的催化剂，其具有较大的位阻和丰富的电子密度，由于其催化性能优异，因此被广泛应用在药物合成、天然产物合成和有机合成等领域。

2、目前二(三叔丁基膦)钯(0)的制备普遍采用的是s.otsuka等在j.am.chem.soc.1976,98,5850中提出的以(烯丙基)(环戊二烯基)钯(ii)与三叔丁基膦配体反应生成二(三叔丁基膦)钯(0)以及chaoyang dai和gregory等在j.am.chem.soc.2001,123,2719-2724中提出的以三(二亚基丙酮)二(0)与三叔丁基腾配体反应，生成二(三叔丁基膦)钯(0)，但上述第一种方法中(烯丙基)(环戊二烯基)钯(ii)本身价格较为昂贵，第二种方法中三(二亚基丙酮)二(0)是较难制备的化合物，制备成本高，因此价格也较为昂贵，由此可见，采用上述两种方法制备二(三叔丁基膦)钯(0)的成本较高。

3、鉴于此，设计一种二(三叔丁基膦)钯(0)的制备方法，以解决上述问题。

技术实现思路

1、为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种二(三叔丁基膦)钯(0)的制备方法，具有制备出的二(三叔丁基膦)钯(0)成本低，适合广泛推广的特点。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种二(三叔丁基膦)钯(0)的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：准备真空手套箱、液氮供应器、磁力搅拌台、反应瓶、双(乙腈)二氯化钯、三叔丁基膦和无水二氯甲烷；

4、s2：将液氮供应器与真空手套箱连接，以便在反应过程中为真空手套箱降温；

5、s3：将磁力搅拌台放置在真空手套箱内；

6、s4：将反应瓶放置在磁力搅拌台上；

7、s5：将双(乙腈)二氯化钯、三叔丁基膦和无水二氯甲烷添加到反应瓶中；

8、s6：液氮供应降温，磁力搅拌台对反应瓶内的混合物进行搅拌，析出固体；

9、s7：通过甲醇洗涤固体并过滤，浓缩滤液得到米白色晶体二(三叔丁基膦)钯(0)。

10、优选的，所述步骤s5中，双(乙腈)二氯化钯、三叔丁基膦和无水二氯甲烷的添加量分别为1g、1.23g和200ml。

11、优选的，所述步骤s6中，液氮供应降温的温度控制在-30℃-0℃。

12、优选的，所述步骤s6中，磁力搅拌台的搅拌时间为30min。

13、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

14、本发明通过双(乙腈)二氯化钯、三叔丁基膦和无水二氯甲烷制备二(三叔丁基膦)钯(0)，该种方法相较于现有技术而言，双(乙腈)二氯化钯和无水二氯甲烷的购买成本较低，即制备出的二(三叔丁基膦)钯(0)成本低，适合广泛推广。

技术特征：

1.一种二(三叔丁基膦)钯(0)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种二(三叔丁基膦)钯(0)的制备方法，其特征在于：所述步骤s5中，双(乙腈)二氯化钯、三叔丁基膦和无水二氯甲烷的添加量分别为1g、1.23g和200ml。

3.根据权利要求1所述的一种二(三叔丁基膦)钯(0)的制备方法，其特征在于：所述步骤s6中，液氮供应降温的温度控制在-30℃-0℃。

4.根据权利要求1所述的一种二(三叔丁基膦)钯(0)的制备方法，其特征在于：所述步骤s6中，磁力搅拌台的搅拌时间为30min。

技术总结
本发明公开了一种二(三叔丁基膦)钯(0)的制备方法，属于催化剂制备技术领域，包括以下步骤：S1：准备工作；S2：连接液氮供应器与真空手套箱；S3：将磁力搅拌台放置在真空手套箱内；S4：将反应瓶放置在磁力搅拌台上；S5：将双(乙腈)二氯化钯、三叔丁基膦和无水二氯甲烷加到反应瓶中；S6：液氮供应降温，磁力搅拌台对反应瓶内的混合物搅拌，析出固体；S7：通过甲醇洗涤固体并过滤，浓缩滤液得到二(三叔丁基膦)钯(0)；本发明通过双(乙腈)二氯化钯、三叔丁基膦和无水二氯甲烷制备二(三叔丁基膦)钯(0)，该种方法相较于现有技术而言，双(乙腈)二氯化钯和无水二氯甲烷的购买成本较低，即制备出的二(三叔丁基膦)钯(0)成本低，适合广泛推广。

技术研发人员：刘佳,张中缘,陈兵兵
受保护的技术使用者：武汉膦配巴科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/5