β-HMX的快速制备方法

本发明属于含能材料加工，具体是一种β-hmx的快速制备方法。

背景技术：

1、hmx（奥克托今）是一种应用领域性能最好的一种单质炸药，是一种多晶型物质。目前国内外普遍采用醋酐法技术生产hmx，其产物为稳定性相对较差的α-hmx，而工业应用的是密度大、稳定性好的β-hmx。以此，在hmx生产中存在一个转晶工序。

2、对于hmx转晶方法主要有有机溶剂转晶法、废酸转晶法和硝酸转晶法。其中，有溶剂转晶法又分为单一溶剂转晶法和混合溶剂转晶法，单一溶剂转晶法是将α-hmx溶解于有机溶剂，经降温或加入反溶剂的方式完成转晶（如美国专利usp3197681, 1967年），混合溶剂转晶法是将α-hmx部分溶解于混合溶剂，经一定时间处理完成转晶（如曹端林等，溶剂结晶法直接制备hmx粒度分级产品，火炸药学报2002年第4期）；废酸转晶法是将α-hmx溶解于大量的硝解母液中，高温溶解，降温结晶完成转晶（如叶玲等，hmx废酸转晶工艺研究，火炸药学报，2000年第1期）；硝酸转晶则是将α-hmx加入到70%或98%硝酸中，于70℃~80℃下进行处理，降温完成转晶。以上转晶过程，均需较长的转晶过程，尤其是常用的混合溶剂转晶法，通常需要3~4小时或更长时间才能完成转晶。随着hmx应用领域不断扩展，必将会扩大其生产量，而缓慢的转晶过程便成为扩大生产能力的瓶颈技术。

技术实现思路

1、本发明的目的为了解决现有转晶技术转晶时间长、效率低等问题，而提供一种全新的β-hmx的快速制备方法。

2、本发明是通过如下技术方案实现的：

3、一种β-hmx的快速制备方法，包括以下步骤：

4、（1）取α-hmx并完全溶解于溶剂中，形成透明溶液；

5、（2）取少量的β-hmx作为诱导结晶晶种，将其加入到水中，并加热至沸腾；

6、（3）将步骤（1）的透明溶液加入到步骤（2）的沸水中，进行保温转晶；

7、（4）保温结束后，将溶液降温，对降温后的溶液进行过滤，得到沉淀物，对沉淀物进行水洗；

8、（5）将水洗后的沉淀物进行干燥，最后即得到所述的β-hmx。

9、进一步地，步骤（1）中，α-hmx与溶剂的质量体积比为1（质量）:3~30（体积）。

10、进一步地，步骤（1）中，溶剂为丙酮、二甲基亚砜、乙腈或γ-丁内酯。

11、进一步地，步骤（1）中，溶解温度为25℃-80℃。

12、进一步地，步骤（2）中，β-hmx的加入质量为步骤（1）中α-hmx质量的5%。

13、进一步地，步骤（2）中，水的体积为步骤（1）中溶剂体积的1~5倍。

14、进一步地，步骤（3）中，保温转晶的时间为20min~40min。

15、进一步地，步骤（4）中，溶液温度降温至25℃，过滤温度也为25℃。

16、进一步地，步骤（4）中，水洗时的用水量为步骤（1）中α-hmx质量的5倍。

17、进一步地，步骤（5）中，对沉淀物进行干燥时的干燥温度为50℃。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

19、本发明提供的是一种β-hmx的快速制备方法，首先将hmx溶解于溶剂中，然后将其加入含有一定量β-hmx的沸水中，转晶，降温，过滤，洗涤，干燥得β-hmx。本发明方法转晶时间短、效率高，解决了现有技术转晶时间长，效率低，甚至无法转晶的问题，为hmx扩大再生产提供了有力的技术保障。

技术特征：

1.一种β-hmx的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的β-hmx的快速制备方法，其特征在于：步骤（1）中，α-hmx与溶剂的质量体积比为1:3~30。

3.根据权利要求1或2所述的β-hmx的快速制备方法，其特征在于：步骤（1）中，溶剂为丙酮、二甲基亚砜、乙腈或γ-丁内酯。

4.根据权利要求1或2所述的β-hmx的快速制备方法，其特征在于：步骤（1）中，溶解温度为25℃-80℃。

5.根据权利要求1所述的β-hmx的快速制备方法，其特征在于：步骤（2）中，β-hmx的加入质量为步骤（1）中α-hmx质量的5%。

6.根据权利要求1所述的β-hmx的快速制备方法，其特征在于：步骤（2）中，水的体积为步骤（1）中溶剂体积的1~5倍。

7.根据权利要求1所述的β-hmx的快速制备方法，其特征在于：步骤（3）中，保温转晶的时间为20min~40min。

8.根据权利要求1所述的β-hmx的快速制备方法，其特征在于：步骤（4）中，溶液温度降温至25℃，过滤温度也为25℃。

9.根据权利要求1所述的β-hmx的快速制备方法，其特征在于：步骤（4）中，水洗时的用水量为步骤（1）中α-hmx质量的5倍。

10.根据权利要求1所述的β-hmx的快速制备方法，其特征在于：步骤（5）中，对沉淀物进行干燥时的干燥温度为50℃。

技术总结
本发明为一种β‑HMX的快速制备方法，属于含能材料加工技术领域。本发明方法包括步骤：（1）取α‑HMX并完全溶解于溶剂中，形成透明溶液；（2）取β‑HMX作为诱导结晶晶种，将其加入到水中，并加热至沸腾；（3）将步骤（1）的透明溶液加入到步骤（2）的沸水中，进行保温转晶；（4）保温结束后，将溶液降温，对降温后的溶液进行过滤，得到沉淀物，对沉淀物进行水洗；（5）将水洗后的沉淀物进行干燥，最后即得到所述的β‑HMX。本发明方法转晶时间短、效率高，解决了现有技术转晶时间长，效率低，甚至无法转晶的问题，为HMX扩大再生产提供了有力的技术保障。

技术研发人员：王建龙,赵冠楠,姚悦华,陈丽珍,兰贯超
受保护的技术使用者：中北大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15