一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法与流程

本发明涉及光刻胶引发剂的合成，具体涉及一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法。

背景技术：

1、二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐用于光刻抗蚀剂组分，参考文献：jp2019182813a，其结构式如下：

2、

3、二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐是一种重要的阳离子引发剂，又是一种重要的光致生酸剂，产生的酸是一种光可控酸，可使光敏物质发生分解或交联反应，可用于光刻胶领域。

4、该化合物的合成方法文献报道较少，日本专利jp2019182813a报道用二苯硫醚和二苯亚砜及全氟丁基磺酸钠为原料，使用五氧化二磷以及甲磺酸为催化剂，所得产物杂质占比11％，需要柱层析才能提纯。日本专利jp2002139838a报道了该化合物的合成方法，该化合物以副产物的形式生成，提纯较困难。因此本发明提供一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法，本发明的合成方法较目前报道方法操作更便捷，工业化易实现，收率80％，纯度可达99％以上。

技术实现思路

1、本发明提供了二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法。

2、本发明采用以下的技术方案：

3、一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法，其特征在于以二苯硫醚、二苯亚砜以及全氟丁基磺酸钾为原料，在酸酐和无机强酸的催化作用下进行反应，反应完成后使用有机溶剂萃取产物，然后芳香类溶剂重结晶得到二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐。

4、进一步地，二苯硫醚与二苯亚砜的摩尔比为1:1。

5、进一步地，所述二苯硫醚与酸酐的质量比为1:5-20，优选二苯硫醚与酸酐的质量比为1:5-10。

6、进一步地，所述浓硫酸用量与二苯硫醚质量比1:0.7-1:1.5。

7、进一步地，所述原料二苯硫醚与二苯亚砜的摩尔比为1:1。

8、进一步地，反应条件为控温25-50℃，优选反应5小时。

9、进一步地所述重结晶溶剂为甲苯。

10、进一步地所用原料二苯硫醚与全氟丁基磺酸钾的质量比为1:2-3。

11、本发明具有的有益效果是：

12、本发明提出了一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法。本发明一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法操作简单，产品反应条件温和、产品易提纯，纯度可达99％以上，产品收率较高。

技术特征：

1.一种二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法，其特征在于以二苯硫醚、二苯亚砜以及全氟丁基磺酸钾为原料，在三氟乙酸酐和无机强酸的催化作用下进行反应，反应完成后使用有机溶剂萃取产物，然后芳香类溶剂重结晶得到二苯基[4-(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二苯硫醚与二苯亚砜的摩尔比为1:0.8-1.5，优选1:1；

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述萃取溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或乙酸乙酯中的一种或二种以上。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述芳香类溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的一种或二种以上，优选甲苯。

5.根据权利要求1所述的合成方法的合成方法，其特征在于，所述无机强酸为质量浓度96％-98％的浓硫酸，优选质量浓度98％的浓硫酸；

6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，反应所用二苯硫醚与三氟乙酸酐质量比为1:5-20，优选1:5-10。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应条件为控温25-50℃，反应时间为2-8小时，优选4-6小时。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应完成后使用有机溶剂萃取产物的过程为：

9.根据权利要求1或8所述的合成方法，其特征在于，芳香类溶剂重结晶的过程为：于萃取产物中重结晶芳香类溶剂，萃取产物与重结晶芳香类溶剂的质量比1:2.5-3.5，加热至80-110℃回流10-15分钟后,冷却至室温析出产物。

技术总结
本发明涉及光刻胶引发剂的合成技术领域，提供了一种二苯基[4‑(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐的合成方法，包括以下步骤：以二苯硫醚、二苯亚砜以及全氟丁基磺酸钾为原料，在酸酐和无机强酸的催化作用下进行反应，反应完成后使用有机溶剂萃取产物，然后芳香类溶剂重结晶得到二苯基[4‑(苯硫基)苯基]全氟丁基磺酸锍盐，纯度可达99％以上。

技术研发人员：郑丽敏,于景喜,石阳,陈臣,王亮亮
受保护的技术使用者：辽宁靖帆新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/5