一种再生纤维素薄膜的工业化制备方法

文档序号:36255012发布日期:2023-12-03 13:29阅读:43来源:国知局

本发明涉及纤维膜制备,尤其涉及一种再生纤维素薄膜的工业化制备方法。


背景技术:

1、纤维素是地球上最丰富的天然高分子材料,具有来源广(树木、竹子、秸秆等天然植物生物质中)、价格低廉、可再生、可降解、可衍生化的优点。纤维素薄膜在工业上又称玻璃纸,广泛应用于食品包装、水处理和生物医用领域。

2、纤维素分子间以及分子内具有极强的氢键作用,从而导致纤维素没有熔融温度,不能进行熔融加工。因此,纤维素材料加工采用溶解再生工艺,但纤维素分子间以及分子内强相互作用导致其不溶于普通溶剂,难以被直接利用。目前,工业上纤维素溶剂有粘胶体系(naoh/cs2)、n-甲基吗啉-n-氧化物(nmmo)、离子液体和碱/尿素水溶剂体系等。

3、目前,在工业上,粘胶法是生产纤维素薄膜主要的工艺,但是工艺繁杂、效率低、使用二硫化碳有毒气体、污染严重等问题。相对粘胶法,nmmo、离子液体和碱/尿素水溶剂体系为绿色工艺,但是nmmo法还没实现纤维素薄膜的产业化生产,主要是因为工艺要求高,同样对设备要求高。离子液体法存在离子液体回收难、设备要求高和成本高的问题。低温尿素法工艺简单、效率高、原料适应性广,现有的低温尿素法的原料一般为纤维,纤维溶解于碱/尿素水溶剂体系温度低,且所得胶液体系不稳定,一般仅限于实验室操作,而在实验室操作时,为了得到再生纤维素薄膜,一般是将得到的胶液通过流延法成膜,但是流延法成膜很难进扩大生产,实现工业化生产;即便将胶液利用工业化生产,得到的薄膜的力学性能差。


技术实现思路

1、有鉴于此,本发明的目的在于提供一种再生纤维素薄膜的工业化制备方法。本发明提供的制备方法能够实现工业化生产,且最终所得再生纤维素薄膜具有优异的力学性能。

2、为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

3、本发明提供了一种再生纤维素薄膜的工业化制备方法,包括以下步骤:

4、将纤维素进行改性,得到改性纤维素;

5、将所述改性纤维素溶解于无机碱-尿素水溶液中,得到胶液;

6、将所述胶液依次进行湿法成膜和凝固,得到水凝胶薄膜;

7、将所述水凝胶薄膜依次进行后处理和干燥,得到所述再生纤维素薄膜。

8、优选地,所述改性包括以下步骤:将所述纤维素浸渍于尿素溶液中,得到浸渍纤维素;

9、将所述浸纤维素进行热处理,得到所述改性纤维素;

10、所述尿素溶液的质量浓度为1~10%;

11、所述浸渍的时间为1~24h;

12、所述热处理的温度为130~180℃,时间为0.1~5h。

13、优选地,所述无机碱-尿素水溶液中无机碱为氢氧化钠、氢氧化锂和氢氧化钾中的一种或多种。

14、优选地,所述无机碱-尿素水溶液中无机碱的质量浓度为5~15%。

15、优选地,所述无机碱-尿素水溶液中尿素的质量浓度为1~15%。

16、优选地,所述溶解的温度为0~10℃。

17、优选地,所述湿法成膜得到的薄膜的宽幅为20~180cm,厚度为100~1000μm。

18、优选地,所述凝固的凝固浴为硫酸浓度为10~150g/l的水溶液。

19、优选地,所述后处理包括水洗、碱处理、漂白、上油、染色、塑化和拉伸中的一种或多种。

20、优选地,所述干燥包括依次进行第一烘干、第二烘干和第三烘干;

21、所述第一烘干的温度为40~90℃;

22、所述第二烘干的温度为50~110℃;

23、所述第三烘干的温度为30~80℃;

24、所述第一烘干的温度<所述第二烘干的温度;

25、所述第三烘干的温度<所述第二烘干的温度;

26、所述第一烘干、第二烘干和第三烘干通过热辊实现。

27、本发明提供了一种再生纤维素薄膜的工业化制备方法,包括以下步骤:将纤维素进行改性,得到改性纤维素;将所述改性纤维素溶解于无机碱-尿素水溶液中,得到胶液;将所述胶液依次进行湿法成膜和凝固,得到水凝胶薄膜;将所述水凝胶薄膜依次进行后处理和干燥,得到所述再生纤维素薄膜。

28、本发明首先对纤维素进行改性,得到的改性纤维素能够在较高的温度下溶解于无机碱-尿素水溶液,且所得胶液稳定,能够利用湿法成膜和凝固的方式进行成膜,能够实现再生纤维素薄膜的工业化生产。而且,采用工业化生产所得再生纤维素薄膜具有优异的力学性能,实施例的数据表明:所得再生纤维素薄膜的纵向强度115~138mpa,断裂伸长率8.5~13.0%,横向强度98~109mpa,断裂伸长率18.9~27.7%。

29、进一步地,所述干燥包括依次进行第一烘干、第二烘干和第三烘干;所述第一烘干的温度为40~90℃;所述第二烘干的温度为50~110℃;所述第三烘干的温度为30~80℃;所述第一烘干的温度<所述第二烘干的温度;所述第三烘干的温度<所述第二烘干的温度;所述第一烘干、第二烘干和第三烘干通过热辊实现。干燥采用热辊直接接触水凝胶薄膜实现,相比现有技术的热风对流加热干燥存在的温度高、效率低、能耗高和需要设备线较长的问题,本发明的干燥方式温度不需要很高、效率高、能耗较低、设备线较短。



技术特征:

1.一种再生纤维素薄膜的工业化制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性包括以下步骤:将所述纤维素浸渍于尿素溶液中,得到浸渍纤维素;

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机碱-尿素水溶液中无机碱为氢氧化钠、氢氧化锂和氢氧化钾中的一种或多种。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述无机碱-尿素水溶液中无机碱的质量浓度为5~15%。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机碱-尿素水溶液中尿素的质量浓度为1~15%。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶解的温度为0~10℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述湿法成膜得到的薄膜的宽幅为20~180cm,厚度为100~1000μm。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述凝固的凝固浴为硫酸浓度为10~150g/l的水溶液。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述后处理包括水洗、碱处理、漂白、上油、染色、塑化和拉伸中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥包括依次进行第一烘干、第二烘干和第三烘干;


技术总结
本发明属于纤维膜制备技术领域,提供了一种再生纤维素薄膜的工业化制备方法。本发明的工业化制备方法,包括以下步骤:将纤维素进行改性,得到改性纤维素;将所述改性纤维素溶解于无机碱‑尿素水溶液中,得到胶液;将所述胶液依次进行湿法成膜和凝固,得到水凝胶薄膜;将所述水凝胶薄膜依次进行后处理和干燥,得到所述再生纤维素薄膜。本发明首先对纤维素进行改性,得到的改性纤维素能够在相对较高的温度下溶解于无机碱‑尿素水溶液,且所得胶液稳定,能够利用湿法成膜和凝固的方式进行成膜,能够实现再生纤维素薄膜的工业化生产。实施例表明:所得再生纤维素薄膜的纵向强度115~138MPa,横向强度98~109MPa。

技术研发人员:林兴焕,陈汉姬,孙文凯,谢忠团,吴平平,李杉杉,蔡春生,李星星
受保护的技术使用者:赣南师范大学
技术研发日:
技术公布日:2024/1/16
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