高透光、高雾度聚酰亚胺衬底的制备方法与流程

本发明属于高分子材料，涉及一种高透光、高雾度聚酰亚胺衬底的制备方法。

背景技术：

1、柔性电子器件如柔性显示屏、柔性太阳能电池等技术的快速发展。衬底柔性是实现器件柔性的关键。由于柔性显示屏和柔性太阳能电池技术对于衬底光透过有着更高的要求，对光转电、或电转光效率起着重要作用。

2、聚酰亚胺因其良好的隔水、隔氧、耐热性好，在电子器件领域具有很好的应用前景，现有的聚酰亚胺薄膜因背向散射导致的透光率低；此外，雾度材料作为新型光管理材料，可有效提高器件的光电性能。因此，如何提高衬底材料的透光率及雾度成为本领域急需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种高透光、高雾度聚酰亚胺衬底的制备方法，解决了聚酰亚胺薄膜因背向散射导致的透光率低的问题。

2、本发明所采用的技术方案是，高透光、高雾度聚酰亚胺衬底的制备方法，具体包括如下步骤：

3、步骤1，合成烯烃端基酰胺单体；

4、步骤2，制备聚酰亚胺高分子；

5、步骤3，根据步骤2制备的聚酰亚胺高分子制备聚酰亚胺薄膜；

6、步骤4，根据步骤3制备的聚酰亚胺薄膜制备聚酰亚胺衬底。

7、本发明的特点还在于：

8、步骤1的具体过程为：

9、步骤1.1，制备二胺基酰胺化合物；

10、步骤1.2，取2.91g-5.82g二胺基酰胺化合物、2.29g-4.58g4-乙烯基碘苯、0.31g-0.62g铜粉、0.24g-0.48g氢化钠分散在100ml-200ml的间甲酚溶液中，氮气吹扫30min-60min,然后在60℃-90℃条件下预反应1h-2h，提高温度到130℃-160℃，反应结束后待温度冷却，过滤去除不溶物，采用柱分离，提纯得到烯烃端基酰胺单体。

11、步骤1.1的具体过程为：

12、步骤1.1.1，将4.00g-8.00g4,4'-二氨基二苯醚、10ml-20ml间甲酚加入到反应瓶中，氮气吹扫10min-30min排除空气，然后升温至100℃-110℃搅拌10min-25min使得4,4'-亚甲基二苯胺原料全部溶解；

13、步骤1.1.2，将2.18g-4.36g均苯四甲酸酐和0.3g-0.6g异喹啉溶解在10ml-20ml间甲酚中，随后逐滴滴加到4,4'-亚甲基二苯胺溶液中，滴加时间为0.3h-1h，滴加过程中温度保持在100℃-120℃，滴加完毕后再将反应体系温度升至200℃-220℃反应3-6小时，反应结束后，反应溶液降低到室温，采用柱分离，提纯得到二胺基酰胺化合物。

14、步骤2的具体过程为：取0.39g-0.79g的烯烃端基酰胺单体、0.23g-0.92g的1，4-二烯丙基-2,3,5,6-四氟苯、0.19g-0.76g的1，4-双(烯丙氧基)苯溶解在10ml-20ml间甲酚溶液中，氮气吹扫30min-60min，加入grubbs ii催化剂50mg-100mg，45℃条件下搅拌12h-24h，继续加入grubbs ii催化剂50mg-100mg，继续反应12h-24h，反应后的溶液导入工业酒精中沉降，得到滤饼45℃真空干燥备用。

15、步骤3的具体过程为：

16、取30mg-50mg的聚酰亚胺高分子溶解在10ml-15ml间甲酚溶液中，倒入聚四氟乙烯摸具中，放入到恒温干燥箱中干燥，得到聚酰亚胺薄膜材料薄膜。

17、步骤4的具体过程为：

18、步骤4.1，取20mg-30mg的聚酰亚胺高分子溶解在5ml-10ml间甲酚溶液中，溶液静置过夜；

19、步骤4.2，将步骤4.1配制的溶液滴加到100ml-200ml的工业酒精中，得到纳米颗粒分散液，将分散液浓缩至50ml；

20、步骤4.3，取聚酰亚胺薄膜2cmx2cm，将步骤4.2制备的分散液旋涂至聚酰亚胺薄膜上，旋涂次数5次-15次，最后将聚酰亚胺薄膜放入恒温干燥箱中干燥，得到聚酰亚胺衬底。

21、本发明的有益效果如下：

22、1.本发明制备新型聚酰亚胺薄膜和聚酰亚胺纳米材料，进一步将其热压复合形成双层结构，获得高透光-高雾度衬底，实现了高分子链中f原子的任意比例引入，同时利用格拉布ii(grubbs ii)催化的三元共聚破坏了高分子链的对称性，提高衬底透明度。

23、2.本发明利用分子结构相同的聚酰亚胺薄膜和聚酰亚胺纳米材料共同复合制备双层高透光-高雾度衬底材料。解决了聚酰亚胺薄膜因背向散射导致的透光率的问题，聚酰亚胺高分子的制备采用grubbs ii催化聚合，实现f含量的有效调控，同时grubbs ii催化条件的三元共聚高分子链的长程无序，有利于衬底透明度的提高。

技术特征：

1.高透光、高雾度聚酰亚胺衬底的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的高透光、高雾度聚酰亚胺衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤1的具体过程为：

3.根据权利要求2所述的高透光、高雾度聚酰亚胺衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1的具体过程为：

4.根据权利要求1所述的高透光、高雾度聚酰亚胺衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤2的具体过程为：取0.39g-0.79g的烯烃端基酰胺单体、0.23g-0.92g的1，4-二烯丙基-2,3,5,6-四氟苯、0.19g-0.76g的1，4-双(烯丙氧基)苯溶解在10ml-20ml间甲酚溶液中，氮气吹扫30min-60min，加入grubbs ii催化剂50mg-100mg，45℃条件下搅拌12h-24h，继续加入grubbs ii催化剂50mg-100mg，继续反应12h-24h，反应后的溶液导入工业酒精中沉降，得到滤饼45℃真空干燥备用。

5.根据权利要求1所述的高透光、高雾度聚酰亚胺衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤3的具体过程为：

6.根据权利要求1所述的高透光、高雾度聚酰亚胺衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤4的具体过程为：

技术总结
本发明公开了高透光、高雾度聚酰亚胺衬底的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，合成烯烃端基酰胺单体；步骤2，制备聚酰亚胺高分子；步骤3，根据步骤2制备的聚酰亚胺高分子制备聚酰亚胺薄膜；步骤4，根据步骤3制备的聚酰亚胺薄膜制备聚酰亚胺衬底。本发明解决了聚酰亚胺薄膜因背向散射导致的透光率的问题。

技术研发人员：尹勇,高翔
受保护的技术使用者：住井科技（深圳）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/6