一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法与流程

本发明涉及有机化学合成领域，尤其涉及一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法。

背景技术：

1、4氯3甲基苯胺是一类重要的有机中间体，在农药、染料、医药和日用化工等领域有着广泛的用途。例如：通过4氯3甲基苯胺的磺化得到clt酸，可用于合成一类重要分散红色染料。通常的，为获得4氯3甲基苯胺，需要以2氯5硝基甲苯为原料，填入硫化碱或铁粉作为还原剂，进行还原反应制得。但硫化碱无水物为自燃物品，其粉尘与空气混合可形成爆炸性混合物。同时，硫化碱遇酸则分解放出剧毒的易燃气体。硫化碱的水溶液则具有腐蚀性和强烈的刺激性。可见，若在还原反应中，选用硫化碱作为还原剂，对还原反应的环境要求较高。且硫化碱自身危险性极高，储存较为困难。另一方面，若在还原反应中，选用铁粉作为还原剂，则进行还原反应后，会产生大量的废铁泥，对环境污染较为严重，对人的危害性也较大。

技术实现思路

1、针对现有技术的技术问题，本发明提供了一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法。

2、为解决上述技术问题，本发明提供了以下的技术方案：

3、一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，包括：在反应釜内将2氯5硝基甲苯、铂系催化剂、氢气混合，控制温度为85-120℃，压力为0.7-1.2mpa，以进行反应生成4氯3甲基苯胺；反应如下：

4、

5、进一步的，还包括以下步骤：原料混合步骤：加热2氯5硝基甲苯至熔融状态；将熔融状态下的2氯5硝基甲苯投入反应釜内；投入铂系催化剂至反应釜内；投入缚酸剂至反应釜内；提升反应釜内的温度至65℃。

6、进一步的，铂系催化剂的质量大于或等于2氯5硝基甲苯、铂系催化剂、氢气质量之和的1％。

7、进一步的，缚酸剂采用氢氧化钠。

8、进一步的，还包括以下步骤：氢气置换步骤：向反应釜内充入氮气，直至反应釜的放空管中氧含量≤0.5％；向反应釜内充入氢气，直至放空管中氢气含量≥99％。

9、进一步的，还包括以下步骤：反应步骤：控制反应釜内的温度为85-120℃，反应釜内的压力为0.7-1.2mpa，以进行反应；当反应釜不再吸收氢气时，采用氮气吹扫反应釜至少3次，控制反应釜内的温度为90℃；进行分层处理，以获取4氯3甲基苯胺。

10、进一步的，还包括以下步骤：精炼步骤：将4氯3甲基苯胺转入蒸馏釜；对4氯3甲基苯胺进行负压蒸馏，以获取精品4氯3甲基苯胺。

11、进一步的，负压蒸馏的温度为130-150℃；负压蒸馏的压力为-0.095mpa至-0.09mpa。

12、进一步的，氢气的流量速度为10-20kg/h。

13、相较于现有技术，本发明具有以下优点：

14、本发明通过前述过程使得2氯5硝基甲苯在铂系催化剂的催化下与氢气反应生成4氯3甲基苯胺与水。相较于采用硫化碱生成的方式，铂系催化剂更加稳定，对反应环境的要求较低。相较于采用铁粉的方式，生成的副产物仅为水，对环境及人的危害较小。

15、在同等条件下，相较于硫化碱生成的方式，本发明所需的反应温度更低，最终的产品含量更高。

16、在本发明中，铂系催化剂的重复利用率较高，同一批铂系催化剂能够参与多次反应。

技术特征：

1.一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：包括：在反应釜内将2氯5硝基甲苯、铂系催化剂、氢气混合，控制温度为85-120℃，压力为0.7-1.2mpa，以进行反应生成4氯3甲基苯胺；

2.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：还包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：所述铂系催化剂的质量大于或等于所述2氯5硝基甲苯质量的1％。

4.根据权利要求2所述的一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：所述缚酸剂采用氢氧化钠。

5.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：还包括以下步骤：

6.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：还包括以下步骤：

7.根据权利要求1所述的一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：还包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：所述负压蒸馏的温度为130-150℃；

9.根据权利要求1至权利要求8任意一项权利要求所述的一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法，其特征在于：所述氢气的流量速度为10-20kg/h。

技术总结
本发明涉及有机化学合成领域，尤其涉及一种催化加氢制备4氯3甲基苯胺的方法。包括：在反应釜内将2氯5硝基甲苯、铂系催化剂、氢气混合，控制温度为85‑120℃，压力为0.7‑1.2Mpa，以进行还原反应生成4氯3甲基苯胺。现有技术中，采用硫化碱或铁粉作为还原剂，以2氯5硝基甲苯作为原料进行还原反应生成4氯3甲基苯胺，虽然能够有效生成目标物质，但硫化碱对反应环境要求较高且自身不易储存，铁粉反应后则会生成大量废铁泥，对环境污染较大。相较于现有技术，本发明采用氢气与铂系催化剂混合反应的方式生成4氯3甲基苯胺，副产物为水。相较于现有技术，氢气、铂系催化剂更易储存，且对反应环境的要求相对较低。同时，产生的副产物对环境影响较小。

技术研发人员：祝捷,王明胜,刘付俊,祝文长
受保护的技术使用者：老河口华辰化学有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15