一种利用温度梯度结晶法从醋酸溶液中提纯长链二元酸的方法与流程

本发明涉及提纯长链二元酸，尤其涉及一种利用温度梯度结晶法从醋酸溶液中提纯长链二元酸的方法。

背景技术：

1、长链二元酸是一类在生物化学、医学、和工业领域中有广泛应用的有机化合物，然而，从自然来源或合成过程中获取到的长链二元酸常常混杂着不同的杂质，包括其他类型的有机酸、无机盐和有机溶剂，因此，高效且可靠的提纯方法对于这类化合物的商业应用和科研实验具有至关重要的意义。

2、传统上，长链二元酸的提纯过程依赖于溶剂萃取、精馏和结晶等方法，然而，这些方法通常需要消耗大量的能量和溶剂，且可能引入其他类型的杂质，例如，用热蒸发的方式除去溶剂可能会导致长链二元酸的分解或氧化，降低产品纯度。

3、近年来，一些新的分离和提纯技术如超临界流体萃取和膜分离等开始被应用于长链二元酸的提纯过程，但这些方法往往需要高压和高温条件，或者需要复杂的仪器和高成本的膜材料，这些限制使得这些新技术在工业规模应用方面受到限制。

4、结晶是一种古老但有效的分离技术，然而，其在长链二元酸提纯中的应用却受到了一系列因素的制约，包括溶液的饱和度、晶体生长速率、和杂质的夹杂等，近期研究开始尝试通过控制溶液的ph、温度和添加各种催化剂来优化结晶过程，但这些方法往往需要严格的控制条件和高度的操作技巧。

5、因此，开发一种简单、高效、可靠的方法，用于从醋酸溶液中提纯长链二元酸，成为该领域的迫切需求，特别是一种能够在相对温和的条件下，通过利用温度梯度结晶法。

技术实现思路

1、基于上述目的，本发明提供了一种利用温度梯度结晶法从醋酸溶液中提纯长链二元酸的方法。

2、一种利用温度梯度结晶法从醋酸溶液中提纯长链二元酸的方法，包括以下步骤：

3、s1：在10-15％的浓度范围内准备含有长链二元酸的醋酸溶液，并添加0.1-0.5％的硫酸作为结晶催化剂；

4、s2：使用搅拌器对溶液进行搅拌混合，以确保催化剂和长链二元酸在溶液中均匀分布；

5、s3：将搅拌混合过的溶液放入具有温度梯度能力的反应容器中；

6、s4：在溶液内添加磁性微粒子，以作为结晶的核心；

7、s5：在梯度温度条件下，持续搅拌和观察溶液，使得长链二元酸能够在磁性微粒子上结晶；

8、s6：利用磁场分离技术，将结晶与醋酸溶液分离，进而收集附着在磁性微粒子上的长链二元酸；

9、s7：通过离心方式将长链二元酸与磁性微粒子进一步分离，并利用质谱法对其进行纯度和结构确认。

10、进一步的，所述s1具体包括：

11、s11：选择一种长链二元酸，具体的，采用十六烷二酸，并以10-15％的浓度在醋酸中进行溶解；

12、s12：在搅拌过程中，逐渐添加硫酸，确保硫酸的最终浓度在溶液中为0.1-0.5％；

13、s13：在添加硫酸后，再次进行搅拌至完全均匀，持续时间为10-15分钟；

14、s14：使用ph计测量溶液的ph值，确保其在3.0-4.0的范围内。

15、进一步的，所述s2中搅拌混合具体包括：

16、s21：选择一台具有可调转速功能的搅拌器，设置其最初转速为200rpm；

17、s22：在搅拌开始的前5分钟内，缓慢将转速从200rpm提高到300rpm；

18、s23：在接下来的10分钟里，保持300rpm的转速，以确保硫酸和长链二元酸在溶液中均匀分布；

19、s24：使用一台涡轮流计实时监测溶液的混合均匀度，确保其浊度在预定的0.1-0.3ntu范围内；

20、s25：当浊度超出预定范围，将搅拌器的转速增加到最高500rpm，并持续搅拌直至浊度回到预定范围；

21、s26：在搅拌完成后，通过粒子大小分析仪确保平均粒径在10-20微米范围内。

22、进一步的，所述s3包括：

23、s31：选择一台具有温度梯度设置能力的反应容器，其最小和最大可设定温度分别为0℃和60℃；

24、s32：在将溶液倒入反应容器之前，预先设置底层温度为5℃和顶层温度为50℃；

25、s33：使用热电偶或红外温度传感器在各层进行温度监控，确保每一层的温度误差不超过±0.5℃；

26、s34：在溶液倒入后，开启温度梯度功能，使得从底层到顶层的温度梯度步长均匀地设置为3℃。

27、进一步的，所述s4中磁性微粒子为铁氧体磁性微粒子、磁性纳米金刚石或磁性硅酮，该磁性微粒子的添加量为0.1-0.5％。

28、进一步的，所述s5具体包括：

29、s51：在添加磁性微粒子后，继续使用磁力搅拌器以300-400rpm的转速范围内持续搅拌整个溶液；

30、s52：搅拌过程持续时间设置为30-60分钟；

31、s53：在搅拌过程中，使用拉曼光谱仪或x射线衍射仪周期性地对溶液样本进行分析，以监控长链二元酸在磁性微粒子上的结晶进度；

32、s54：结晶过程完成后，通过电子显微镜(sem)对磁性微粒子上的结晶形态进行观察，确保其尺寸在2-10微米的范围内。

33、进一步的，所述s6包括：

34、s61：使用1.5tesla磁场强度的电磁体，将其靠近反应容器的侧壁或底部；

35、s62：维持磁场强度并缓慢提升电磁体，使磁性微粒子及其上的结晶从溶液中分离并附着在永磁体或电磁体上；

36、s63：在磁性微粒子完全附着后，缓慢排放剩余的醋酸溶液，使其与磁性微粒子和结晶分离；

37、s64：在分离过程中，使用电导率计或ph计进行连续或间歇性监测，确保醋酸浓度在排放后下降至1-5％。

38、进一步的，所述s7中离心具体包括：

39、s71：在完成磁场分离后，将磁性微粒子和其上的长链二元酸结晶转移至离心管中；

40、s72：使用离心机，在6000-8000rpm的速度范围内对离心管进行离心，离心时间设置为10-20分钟；

41、s73：离心过程中，确保离心机的温度维持在8℃，以减少长链二元酸的溶解和分解；

42、s74：离心完成后，倒出离心管中的上层溶液，留下磁性微粒子和其上的结晶。

43、进一步的，所述s7中纯度和结构确认具体包括：

44、s75：在完成所有提纯步骤后，取得到的长链二元酸结晶样品进行质谱分析；

45、s76：使用具有质量精度达到±0.01da的质谱仪进行分析，并对比已知长链二元酸的质谱图，确认其与标准图谱的匹配度不低于98％；

46、s77：若质谱结果显示纯度低于98％，将返回至步骤s5或步骤s7进行二次提纯。

47、本发明的有益效果：

48、本发明，利用温度梯度结晶法从醋酸溶液中提纯长链二元酸，具有显著的环境和经济优势，相对于传统的蒸馏和溶剂萃取方法，该方法显著减少了能源和化学品的使用量，通过使用较温和的反应条件和催化剂，该方法能在降低操作成本的同时，减少有害废物和溶剂的排放，进一步降低对环境的影响。

49、本发明，通过温度梯度结晶和磁场分离技术，不仅能有效地从醋酸溶液中分离出长链二元酸，还能显著提高其纯度，该方法绕过了传统结晶方法中晶体生长速率不稳定和杂质夹杂的问题，通过精确控制温度梯度和添加磁性微粒子，能在更短的时间内得到纯度更高的产品。

50、本发明，通过对温度梯度、催化剂浓度和搅拌速度等因素进行适当的调整，该方法可用于多种不同种类和来源的长链二元酸的提纯，此外，该方法还兼容于现有的分析技术如质谱法，以便进行纯度和结构确认，从而提供一种全面而灵活的解决方案。