一种电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜及其制备方法

本发明涉及功能性液晶材料领域，具体涉及一种电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜及其制备方法。

背景技术：

1、聚合物分散液晶(polymer-dispersed liquid crystal)膜具有驱动电压低，相应时间短，大面积、大量加工性等优异性能，在诸多领域拥有广泛应用。此外，pdlc材料的双折射特性、介电各向异性对其电光性能也有一定影响。

2、pdlc膜兼具液晶材料优异的电光性能和聚合物的机械性能。在对pdlc膜材料进行适当的掺杂等处理后可以达到提高使用温域、调整视角、改善电光性能等效果，进而得以满足智能窗、车用调光膜等使用条件。

3、一般来说，pdlc膜的工作温度范围主要有液晶材料的性质决定。而液晶材料的一些物理性质如粘度、折射率、介电各向异性等很大程度受温度影响。因此，保证pdlc材料的较高温和较低温条件下仍能保持较好的电光性能及机械性能仍是当下研究的热点问题。

4、目前的实验中已经制备出一种具有较宽温域的电致变色液晶调光膜，但是该种方案制备的调光膜电压偏高，在低温下透过率偏低，且对比度较低。

技术实现思路

1、基于此，本发明提供了一种电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜及其制备方法，以解决现有调光膜电压偏高，在低温下透过率偏低，且对比度较低的问题，得到具有更高的对比度、低温透过率及更低响应时间的调光膜。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜，包括沿厚度方向叠合的两层透明导电薄膜，以及夹设于两层透明导电薄膜之间的聚合物分散液晶复合层，所述聚合物分散液晶复合层包括液晶混合物、紫外光可聚合单体、交联剂和光引发剂；

3、以重量份数计，液晶混合物60.0～75.0份，紫外光可聚合单体40.0～25.0份；

4、引发剂占液晶混合物和紫外光可聚合单体总质量的3～0.5wt％；

5、所述液晶混合物由占比为75～95％wt％的宽温域液晶和占比为5.0～25wt％的液晶单体混合而成，其中：

6、所述宽温域液晶为向列相液晶，其双折射率大于0.20，结晶点小于-40℃，清亮点大于100℃，粘度小于120mpa·s，介电各向异性大于5；

7、所述液晶单体选自如下四种单体m1、m2、m3和m4：

8、

9、

10、

11、

12、其中，r基团选自-cnh2n+1或-ocnh2n+1，n为1～6的整数。

13、作为本发明的进一步优选技术方案，所述液晶单体中，按摩尔百分比计，四种单体含量占比：m1单体占比10％～40％，m2单体占比10％～40％，m3单体占比40％～10％，m4单体占比40％～10％。

14、作为本发明的进一步优选技术方案，所述紫外光可聚合单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-甲氧乙基酯、丙烯酸烯丙酯、丙烯酸丁酯、2-苯基乙基丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、多烯硫醇体系中的一种或几种。

15、作为本发明的进一步优选技术方案，所述光引发剂为安息香丁醚、安息香双甲醚、安息香乙醚、二苯基乙酮、二苯甲酮中的一种或几种。

16、作为本发明的进一步优选技术方案，所述聚合物分散液晶复合层中还包括用于调控聚合物分散液晶复合层厚度的玻璃微珠，所述玻璃微珠占混合液晶和紫外光可聚合单体总质量的0～1.0wt％。

17、作为本发明的进一步优选技术方案，所述聚合物分散液晶复合层的厚度为5.5μm～20μm，玻璃微珠直径为5.5μm～20μm。

18、作为本发明的进一步优选技术方案，所述透明导电薄膜为镀有氧化铟锡的导电玻璃或者导电塑料薄膜。

19、作为本发明的另一方面，本发明还提供了一种电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜的制备方法，其包括以下步骤：

20、s1、将液晶混合物、紫外光可聚合单体和光引发剂均匀混合并震荡均匀；

21、s2、将震荡均匀的混合液灌入两平行且间距为5.5μm～20μm的透明导电薄膜中，使用紫外灯照射进行固化，得到电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜。

22、作为本发明的进一步优选技术方案，步骤s2中，将混合液灌入两平行的透明导电薄膜中时的温度高于混合液清亮点5℃至20℃，紫外灯照射进行聚合时的温度为混合液清亮点以上10℃至20℃。

23、作为本发明的进一步优选技术方案，步骤s2中，紫外灯照射固化的时间120s～600s，其紫外光强度为10mw/cm2～20mw/cm2。

24、本发明的电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜及其制备方法，采用上述技术方案，可以达到如下有益效果：

25、1)本发明通过对特定宽温域聚合物分散液晶材料进行设计，使用具有特定结构式的液晶单体，制备得到的pdlc膜具有优异的电光性能。能在-40℃具有小于80v的驱动电压，低于15s的开、关态响应时间；在100℃条件下仍具有20以上的对比度。使得此类pdlc膜同时具有高温较高对比度和低温较快响应速度的特性，进而得以满足较为极端温度条件下的使用，提高了此类pdlc膜室外使用价值，拓展了应用范围，可应用到幕墙玻璃、浴室隔断玻璃、汽车天窗等中；

26、2)本发明制备过程简单，周期短，可应用于规模化工业生产中。

技术特征：

1.一种电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜，包括沿厚度方向叠合的两层透明导电薄膜，以及夹设于两层透明导电薄膜之间的聚合物分散液晶复合层，其特征在于，所述聚合物分散液晶复合层包括液晶混合物、紫外光可聚合单体、交联剂和光引发剂；

2.根据权利要求1所述的电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜，其特征在于，所述液晶单体中，按摩尔百分比计，四种单体含量占比：m1单体占比10％～40％，m2单体占比10％～40％，m3单体占比40％～10％，m4单体占比40％～10％。

3.根据权利要求1所述的电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜，其特征在于，所述紫外光可聚合单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-甲氧乙基酯、丙烯酸烯丙酯、丙烯酸丁酯、2-苯基乙基丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、多烯硫醇体系中的一种或几种。

4.根据权利要求4所述的电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜，其特征在于，所述光引发剂为安息香丁醚、安息香双甲醚、安息香乙醚、二苯基乙酮、二苯甲酮中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜，其特征在于，所述聚合物分散液晶复合层中还包括用于调控聚合物分散液晶复合层厚度的玻璃微珠，所述玻璃微珠占混合液晶和紫外光可聚合单体总质量的0～1.0wt％。

6.根据权利要求5所述的电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜，其特征在于，所述聚合物分散液晶复合层的厚度为5.5μm～20μm，玻璃微珠直径为5.5μm～20μm。

7.根据权利要求1所述的电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜，其特征在于，所述透明导电薄膜为镀有氧化铟锡的导电玻璃或者导电塑料薄膜。

8.根据权利要求1-7任一项所述的电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜的制备方法，其特征在于，步骤s2中，将混合液灌入两平行的透明导电薄膜中时的温度高于混合液清亮点5℃至20℃，紫外灯照射进行聚合时的温度为混合液清亮点以上10℃至20℃。

10.根据权利要求8所述的电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜的制备方法，其特征在于，步骤s2中，紫外灯照射固化的时间120s～600s，其紫外光强度为10mw/cm2～20mw/cm2。

技术总结
一种电光性能改善的宽温域型电控液晶调光膜及其制备方法，其中电控液晶调光膜包括沿厚度方向叠合的两层透明导电薄膜，以及夹设于两层透明导电薄膜之间的聚合物分散液晶复合层，聚合物分散液晶复合层包括液晶混合物、紫外光可聚合单体、交联剂和光引发剂；液晶混合物由占比为75～95％wt％的宽温域液晶和占比为5.0～25wt％的液晶单体混合而成。本发明的PDLC膜具有优异的电光性能，能在‑40℃具有小于80V的驱动电压，低于15s的开、关态响应时间，在100℃条件下仍具有20以上的对比度。使得此类PDLC膜同时具有高温较高对比度和低温较快响应速度的特性，进而得以满足较为极端温度条件下的使用。

技术研发人员：高延子,胡湧川,杨槐,许建军,赵成虎
受保护的技术使用者：北京科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/25