一种从红没药醇发酵菌渣中分离纯化红没药醇的方法与流程

本发明属于发酵领域，具体涉及一种从红没药醇发酵菌渣中分离纯化红没药醇的方法。

背景技术：

1、红没药醇(分子式c15h26o)，又称甜红没药醇、防风根醇，是自然界中存在较多的倍半萜化合物之一，主要存在于春黄菊精油、胶杨精油、洋甘菊精油以及某些苦槛蓝属和鼠尾草属的精油中。红没药醇具有降低皮肤炎症、抑菌抗刺激、活血止痛、愈合溃疡、溶解胆石等多种生物活性，故红没药醇在医药和化妆品行业中的用途较广。

2、目前生产红没药醇的方法主要有提取法、化学合成、生物合成法。其中，提取法主要是通过对春黄菊、洋甘菊等富有含α-红没药醇的植物进行分离提取以获得高光学纯度的α-红没药醇。但是，利用此方法生产α-红没药醇需先获取大量的春黄菊、洋甘菊等植物，涉及运输、保存，成本较高；另外，春菊花、洋甘菊等富含α-红没药醇的植物栖息地缩减，不仅给从自然界中持续获取α-红没药醇造成困难，而且破坏植被，造成土壤沙漠化。因此，提取法很难实现大规模工业化生产。化学合成主要是以金合欢醇等为原料，通过有机试剂以及强酸等化学试剂化学反应，再通过纯化分离得到消旋的红没药醇。

3、利用此方法生产α-红没药醇消耗大量的危化品，对环境造成极大的污染，消耗能源，且红没药醇中含有刺激皮肤的金合欢醇原料。虽然化学合成实现大规模工业化生产，但是，介于以上原因，仍存在产品纯度和含量低，无法高效控制消旋体、杂质含量高等困难。生物合成主要通过微生物法发酵得到红没药醇发酵液，再经分离纯化得到红没药醇产物。生物法生产红没药醇成本低，原材料廉价易得并且光学纯度高，因此生物法合成红没药醇成为最具有前景的生产途径。

4、专利cn201910333500.x中公开了一种通过微生物发酵生产α-红没药醇的方法，α-红没药醇产量高达4.15g/l。但通过大量的文献及专利的检索，尚未发现关于从红没药醇发酵菌渣中提取红没药醇的研究报道，因此，有必要开发从菌渣中提取高纯度红没药醇的方法，以进一步提高生物法生产红没药醇的产量，避免资源浪费。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供了一种从红没药醇发酵菌渣中分离纯化红没药醇的方法，它包括如下步骤：

2、取红没药醇发酵菌渣，加有机溶剂搅拌，过滤，取滤液脱色，脱色液蒸馏，收集馏分即得。

3、进一步地，所述菌渣加1～10倍量，v/w有机溶剂搅拌，过滤，滤渣再加0.1～1，v/w倍量有机溶剂搅拌，合并滤液脱色。

4、进一步地，所述有机溶剂为酯类溶剂、碳数大于6的烷烃类溶剂、醇类溶剂或酮类溶剂。

5、更进一步地，所述酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯；所述烷烃类溶剂包括正庚烷、异十烷、正十二烷、异十二烷；所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇；所述酮类溶剂包括丙酮。

6、更进一步地，所述有机溶剂为乙酸丁酯、正十二烷或异十二烷。

7、更进一步地，所述有机溶剂为异十二烷。

8、进一步地，所述菌渣含水量为15～75％，优选为20～40％。

9、进一步地，所述搅拌的温度20℃～70℃，优选25℃～45℃，时间1～5小时，优选2～3小时。

10、更进一步地，所述脱色是加活性炭脱色；所述活性炭的加入量为滤液体积的0.1～1.0％，优选0.3-0.6％；所述脱色的时间20～60min。

11、进一步地，所述蒸馏是先25℃～75℃减压蒸馏或65℃-75℃分子蒸馏至无馏分流出，得到的红没药醇粗品再140-150℃减压蒸馏或80℃～85℃分子蒸馏至无馏分流出。

12、本发明还提供了一种红没药醇，它是按照前述方法制备而成，其含量不低于90％，纯度不低于95％。

13、实验结果表明，通过本发明从红没药醇发酵菌渣中分离纯化红没药醇的制备方法，可以成功的从红没药醇发酵菌渣中获得高纯度的红没药醇，且操作简单、成本低、溶剂毒性低。本发明方法制备的红没药醇具有良好的稳定性、抗消炎、抗衰老的特性，将其应用于化妆品等行业中具有广泛的实用价值。

技术特征：

1.一种从红没药醇发酵菌渣中分离纯化红没药醇的方法，其特征在于，它包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述菌渣加1～10倍量有机溶剂搅拌，过滤，滤渣再加0.1～1倍量有机溶剂搅拌，过滤，合并滤液脱色。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为酯类溶剂、碳数大于6的烷烃类溶剂、醇类溶剂或酮类溶剂。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯；所述烷烃类溶剂包括正庚烷、异十烷、正十二烷、异十二烷；所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇；所述酮类溶剂包括丙酮。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸丁酯、正十二烷或异十二烷，优选异十二烷。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述菌渣含水量为15～75％，优选为20～40％。

7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述搅拌的温度20℃～70℃，优选25℃～45℃，时间1～5小时，优选2～3小时。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱色是加活性炭脱色；所述活性炭的加入量为滤液体积的0.1～1.0％，优选0.3-0.6％；所述脱色的时间20～60min。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸馏是先25℃～75℃减压蒸馏或65℃-75℃分子蒸馏至无馏分流出，得到的红没药醇粗品再140-150℃减压蒸馏或80℃～85℃分子蒸馏至无馏分流出。

10.一种红没药醇，其特征在于：它是按照权利要求1～10任一项所述方法制备而成，其含量不低于90％，纯度不低于95％。

技术总结
本发明提供了一种从红没药醇发酵菌渣中分离纯化红没药醇的方法，它包括如下步骤：取红没药醇发酵菌渣，加有机溶剂搅拌，过滤，取滤液脱色，脱色液蒸馏，即得。本发明的制备方法，可以成功获得高纯度的红没药醇，且操作简单、成本低、溶剂毒性低。

技术研发人员：张海雷,王瑞婷,艾丽米热木·依力哈木,努尔买买提·库达巴尔地,马艳芳,木亚塞尔·阿布力米提,陈倩,张霞飞,王笑扬,姚慧
受保护的技术使用者：伊犁川宁生物技术股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12