一种新型反式玉米素的生产工艺的制作方法

本发明属于有机合成，具体说涉及一种新型反式玉米素生产工艺。

背景技术：

1、反式玉米素是植物体内天然存在的一种天然细胞分裂素，对植物的生长和发育等多方面都具有一定的调节作用。除促进细胞分裂外,细胞分裂素能促使种子萌发、果实发育、开花等，它还有防止或延缓器官衰老的作用。从植物中分离出反式玉米素及其系列衍生物比较困难，收率低，成本高，通过生物体提取远远不能满足市场需求，目前已能人工合成，有关玉米素及其衍生物的合成方法，迄今已知道的有十多种，要高效率地获得高纯度产品有技术难度。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对上述现有技术所存在的问题，提出一种新型反式玉米素的生产工艺，该生产工艺流程短、收率高，所得玉米素的纯度高。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种新型反式玉米素的生产工艺，所述生产工艺是：

3、s1.在甲醇中加入e-2(4羟基-3甲基-2丁烯)-邻苯二甲酰亚胺以及氢氧化钠加热至60～68℃,反应2-4h,tlc监控反应进度，其中所述甲醇与e-2(4羟基-3甲基-2丁烯)-邻苯二甲酰亚胺和氢氧化钠的体质比(甲醇单位为升，其它为克)为1:100:50，反应结束后降温至室温，真空抽滤，滤饼用甲醇洗涤，收集滤液，滤液减压蒸馏，得到淡黄色粘稠状油状物(e)-4胺基-1-羟基-2-甲基-2丁烯，收率90.6％；反应式为：

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5、s2.在正丙醇中加入步骤s1所制得的(e)-4胺基-1-羟基-2-甲基-2丁烯，再加入6-氯嘌呤和三乙胺，搅拌升温到90℃，反应3小时后hplc监控反应进度，6-氯嘌呤比例小于10％为反应终点，蒸出多余的三乙胺，降至室温，出现淡黄色固体，过滤，用水洗涤滤饼，得到玉米素粗品；所述正丙醇与(e)-4胺基-1-羟基-2-甲基-2丁烯、6-氯嘌呤和三乙胺的体质比(正丙醇的单位为升，其它为克)为：1:60:100:100；粗品用乙醇重结晶，活性炭脱色，得到纯度99％以上的类白色玉米素精品。反应式为：

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7、本发明的原理及有益效果是：本发明公开了一种新型反式玉米素的制备方法，该方法是e-2(4羟基-3甲基-2丁烯)-邻苯二甲酰亚胺在甲醇中与氢氧化钠回流反应，得到(e)-4胺基-1-羟基-2-甲基-2丁烯，过滤收集并浓缩滤液，再用正丙醇做溶剂，三乙胺为缚酸剂与6-氯嘌呤反应最终生成反式玉米素。

8、本发明以e-2(4羟基-3甲基-2丁烯)-邻苯二甲酰亚胺为原料，经过两步反应，获得高纯度的反式玉米素。本发明的制备方法能够有效提高反式玉米素的收率，方法简单，操作方便，便于工业化推广，具有良好的经济效益和社会效益。

技术特征：

1.一种新型反式玉米素的生产工艺，其特征在于：所述生产工艺是：

技术总结
本发明公开了一种新型反式玉米素的生产工艺，该工艺是E‑2(4羟基‑3甲基‑2丁烯)‑邻苯二甲酰亚胺在甲醇中与氢氧化钠回流反应，得到(E)‑4胺基‑1‑羟基‑2‑甲基‑2丁烯，过滤收集并浓缩滤液，再用正丙醇做溶剂，三乙胺为缚酸剂与6‑氯嘌呤反应最终生成反式玉米素。本发明以E‑2(4羟基‑3甲基‑2丁烯)‑邻苯二甲酰亚胺为原料，经过两步反应，获得高纯度的反式玉米素。本发明的制备方法能够有效提高反式玉米素的收率，方法简单，操作方便，便于工业化推广，具有良好的经济效益和社会效益。

技术研发人员：朱志方,王建辉,王思齐,李松伟
受保护的技术使用者：河南省精细化工研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21