本发明涉及化工产品领域,具体涉及一种盐酸胍母液套用生产工艺。
背景技术:
1、现有盐酸胍的生产工艺中,主要以双氰胺和氯化铵为原料,在170℃~230℃下进行熔融反应,得到盐酸胍粗品,再通过精制得到成品,熔融反应过程中需要严格控制反应进度,防止由于局部温度过高使反应过于剧烈,从而生成三聚氰胺、三聚氰胺一酰胺和三聚氰胺二酰胺等杂质,影响反应收率,增加提纯难度,精制母液蒸干得到成品处理能耗大。
技术实现思路
1、本发明的目的是解决现有技术中存在的问题,提供一种副反应少、产品纯度高、产品收率高、产生废水少、减少能耗的一种盐酸胍母液套用生产工艺。
2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种盐酸胍母液套用生产工艺,包括如下步骤:
3、s100、沉淀剂合成:
4、将三聚氰酸与氢氧化钠混合,并溶于水中,在30℃~50℃条件下反应,过滤除去杂质,蒸干得到沉淀剂湿品,再烘干,即可得到沉淀剂;
5、s200、熔融反应:
6、将双氰胺、氯化铵和碳酸铵混合均匀,先将混合的部分原料加热搅拌至熔融状态,再将剩余原料分多次加入,控制反应温度170℃~220℃,反应3h~5h,放料得盐酸胍粗品;
7、s300、粗品精制:
8、常温下使盐酸胍粗品溶于水中,再加入5%~10%的沉淀剂溶液,搅拌并过滤掉不溶物,滤液加盐酸调节ph至5~7,再搅拌并过滤掉不溶物,然后将滤液浓缩,蒸出部分体积的水后降温至0~15℃静置析晶,再抽滤,即得到盐酸胍成品;
9、s400、母液套用:
10、下一批次盐酸胍粗品用s300中所得母液溶解套用。
11、在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
12、进一步,s100中三聚氰酸与氢氧化钠按摩尔比1:3.06的比例混合,反应时间为1h~2h,烘干温度为80℃~105℃。
13、进一步,s200中双氰胺、氯化铵和碳酸铵按摩尔比1:1.87:0.07~0.24的比例混合均匀,双氰胺、氯化铵和碳酸铵的纯度均大于99%。
14、更进一步,碳酸铵比例为0.10~0.19。
15、进一步,s200中先加入约1/3混合均匀的原料,并加热搅拌至熔融状态,再将剩余2/3混合均匀的原料分5~7次加入。
16、进一步,s300具体为:
17、常温下使盐酸胍粗品溶于约70%自重的水中,再加入5%~10%的沉淀剂溶液,搅拌30min并过滤掉不溶物,滤液加盐酸调节ph至5~7,再搅拌30min并过滤掉不溶物,然后将滤液浓缩,蒸出约1/2体积的水后降温至0~15℃静置析晶,再抽滤,即得到盐酸胍成品.
18、进一步,s400中套用多次后,用5%~10%活性炭对母液进行脱色除杂,即可继续套用,最后一批盐酸胍母液经脱色除杂后蒸干得到成品。
19、更进一步,套用4次后用5%~10%活性炭对母液进行脱色除杂。
20、更进一步,用7%~8%活性炭对母液进行脱色除杂.
21、进一步,每一批盐酸胍成品均为类白色固体,盐酸胍成品中盐酸胍的重量百分比含量大于96%,反应得到盐酸胍成品总收率约90%。
22、本发明的有益效果是:反应过程相对简单,添加原料次数少,副反应减少,主反应程度提高,盐酸胍成品纯度高,盐酸胍成品中盐酸胍的重量百分比含量大于96%,反应收率提高,反应得到盐酸胍成品总收率约90%,减少工艺产生废水,降低后续精制纯化所需能耗。
1.一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,s100中三聚氰酸与氢氧化钠按摩尔比1:3.06的比例混合,反应时间为1h~2h,烘干温度为80℃~105℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,s200中双氰胺、氯化铵和碳酸铵按摩尔比1:1.87:0.07~0.24的比例混合均匀,双氰胺、氯化铵和碳酸铵的纯度均大于99%。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,碳酸铵比例为0.10~0.19。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,s200中先加入约1/3混合均匀的原料,并加热搅拌至熔融状态,再将剩余2/3混合均匀的原料分5~7次加入。
6.根据权利要求1所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,s300具体为:
7.根据权利要求1所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,s400中套用多次后,用5%~10%活性炭对母液进行脱色除杂,即可继续套用,最后一批盐酸胍母液经脱色除杂后蒸干得到成品。
8.根据权利要求7所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,套用4次后用5%~10%活性炭对母液进行脱色除杂。
9.根据权利要求7或8所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,用7%~8%活性炭对母液进行脱色除杂。
10.根据权利要求7所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,每一批盐酸胍成品均为类白色固体,盐酸胍成品中盐酸胍的重量百分比含量大于96%,反应得到盐酸胍成品总收率约90%。