一种盐酸胍母液套用生产工艺的制作方法

文档序号:37153980发布日期:2024-02-26 17:12阅读:26来源:国知局

本发明涉及化工产品领域,具体涉及一种盐酸胍母液套用生产工艺。


背景技术:

1、现有盐酸胍的生产工艺中,主要以双氰胺和氯化铵为原料,在170℃~230℃下进行熔融反应,得到盐酸胍粗品,再通过精制得到成品,熔融反应过程中需要严格控制反应进度,防止由于局部温度过高使反应过于剧烈,从而生成三聚氰胺、三聚氰胺一酰胺和三聚氰胺二酰胺等杂质,影响反应收率,增加提纯难度,精制母液蒸干得到成品处理能耗大。


技术实现思路

1、本发明的目的是解决现有技术中存在的问题,提供一种副反应少、产品纯度高、产品收率高、产生废水少、减少能耗的一种盐酸胍母液套用生产工艺。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种盐酸胍母液套用生产工艺,包括如下步骤:

3、s100、沉淀剂合成:

4、将三聚氰酸与氢氧化钠混合,并溶于水中,在30℃~50℃条件下反应,过滤除去杂质,蒸干得到沉淀剂湿品,再烘干,即可得到沉淀剂;

5、s200、熔融反应:

6、将双氰胺、氯化铵和碳酸铵混合均匀,先将混合的部分原料加热搅拌至熔融状态,再将剩余原料分多次加入,控制反应温度170℃~220℃,反应3h~5h,放料得盐酸胍粗品;

7、s300、粗品精制:

8、常温下使盐酸胍粗品溶于水中,再加入5%~10%的沉淀剂溶液,搅拌并过滤掉不溶物,滤液加盐酸调节ph至5~7,再搅拌并过滤掉不溶物,然后将滤液浓缩,蒸出部分体积的水后降温至0~15℃静置析晶,再抽滤,即得到盐酸胍成品;

9、s400、母液套用:

10、下一批次盐酸胍粗品用s300中所得母液溶解套用。

11、在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。

12、进一步,s100中三聚氰酸与氢氧化钠按摩尔比1:3.06的比例混合,反应时间为1h~2h,烘干温度为80℃~105℃。

13、进一步,s200中双氰胺、氯化铵和碳酸铵按摩尔比1:1.87:0.07~0.24的比例混合均匀,双氰胺、氯化铵和碳酸铵的纯度均大于99%。

14、更进一步,碳酸铵比例为0.10~0.19。

15、进一步,s200中先加入约1/3混合均匀的原料,并加热搅拌至熔融状态,再将剩余2/3混合均匀的原料分5~7次加入。

16、进一步,s300具体为:

17、常温下使盐酸胍粗品溶于约70%自重的水中,再加入5%~10%的沉淀剂溶液,搅拌30min并过滤掉不溶物,滤液加盐酸调节ph至5~7,再搅拌30min并过滤掉不溶物,然后将滤液浓缩,蒸出约1/2体积的水后降温至0~15℃静置析晶,再抽滤,即得到盐酸胍成品.

18、进一步,s400中套用多次后,用5%~10%活性炭对母液进行脱色除杂,即可继续套用,最后一批盐酸胍母液经脱色除杂后蒸干得到成品。

19、更进一步,套用4次后用5%~10%活性炭对母液进行脱色除杂。

20、更进一步,用7%~8%活性炭对母液进行脱色除杂.

21、进一步,每一批盐酸胍成品均为类白色固体,盐酸胍成品中盐酸胍的重量百分比含量大于96%,反应得到盐酸胍成品总收率约90%。

22、本发明的有益效果是:反应过程相对简单,添加原料次数少,副反应减少,主反应程度提高,盐酸胍成品纯度高,盐酸胍成品中盐酸胍的重量百分比含量大于96%,反应收率提高,反应得到盐酸胍成品总收率约90%,减少工艺产生废水,降低后续精制纯化所需能耗。



技术特征:

1.一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,s100中三聚氰酸与氢氧化钠按摩尔比1:3.06的比例混合,反应时间为1h~2h,烘干温度为80℃~105℃。

3.根据权利要求1或2所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,s200中双氰胺、氯化铵和碳酸铵按摩尔比1:1.87:0.07~0.24的比例混合均匀,双氰胺、氯化铵和碳酸铵的纯度均大于99%。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,碳酸铵比例为0.10~0.19。

5.根据权利要求1所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,s200中先加入约1/3混合均匀的原料,并加热搅拌至熔融状态,再将剩余2/3混合均匀的原料分5~7次加入。

6.根据权利要求1所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,s300具体为:

7.根据权利要求1所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,s400中套用多次后,用5%~10%活性炭对母液进行脱色除杂,即可继续套用,最后一批盐酸胍母液经脱色除杂后蒸干得到成品。

8.根据权利要求7所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,套用4次后用5%~10%活性炭对母液进行脱色除杂。

9.根据权利要求7或8所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,用7%~8%活性炭对母液进行脱色除杂。

10.根据权利要求7所述的一种盐酸胍母液套用生产工艺,其特征在于,每一批盐酸胍成品均为类白色固体,盐酸胍成品中盐酸胍的重量百分比含量大于96%,反应得到盐酸胍成品总收率约90%。


技术总结
本发明涉及一种盐酸胍母液套用生产工艺,将三聚氰酸与氢氧化钠混合溶解,在30~50℃下反应,蒸干得到沉淀剂湿品,再烘干,得到沉淀剂;将双氰胺、氯化铵和碳酸铵混合均匀,先将部分原料加热搅拌至熔融状态,再将剩余原料分多次加入,170~220℃下反应3~5h,放料得盐酸胍粗品;盐酸胍粗品溶于水中,再加入5~10%的沉淀剂溶液,过滤掉不溶物,滤液加盐酸调节pH至5~7,过滤掉不溶物,将滤液浓缩,蒸出部分体积的水后降温至0~15℃静置析晶,再抽滤,得到盐酸胍成品;下一批次盐酸胍粗品用上一步中所得母液溶解套用。本发明的有益效果为:添加原料次数少,副反应减少,主反应程度提高,盐酸胍成品纯度高,反应收率提高。

技术研发人员:金国庆,李晓晖,杨明高,汪宏福,史歆宇
受保护的技术使用者:湖北省宏源药业科技股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/2/25
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