葡萄籽提取物的油脂抗氧化剂制备工艺的制作方法

本发明属于食品添加剂制备，特别涉及葡萄籽提取物的油脂抗氧化剂制备工艺。

背景技术：

1、油脂或富含油脂的食品由于受到空气中的氧气、光照、酶、金属离子等的作用，易发生自动氧化反应而导致品质劣化，失去其原有的营养价值及风味，甚至产生有害物质。在油脂的保存方法中，添加抗氧化剂是一种简便又有效的方法。它可以延缓油脂自动氧化过程，从而提高其保存期。目前我国批准使用的抗氧化剂主要为供氢型酚型抗氧化剂，有丁基轻基茵香醚(bha)、二丁基轻基甲苯(bht)、没食子酸丙醋(pg)、特丁基对苯二酚(tbhq)等。随着生活水平的提高，人类对食品添加剂的要求是高效、低毒或无毒。bha被报道有致癌作用而被一些国家禁止使用，其它几种抗氧化剂也因安全性或效能方面存在缺陷而在使用上受到限制。因此，发展高效低毒的天然抗氧化剂已成为许多食品科研人员努力的方向。葡萄籽渣(grape pomace，gp)是在葡萄酒酿制或葡萄榨汁过程中产生的一种以葡萄籽粒为主要成分的废弃物，约占葡萄加工质量的20％左右，最初这些籽渣大多被当作肥料、饲料甚至当作垃圾处理，附加值很低。根据国际葡萄与葡萄酒组织(oiv)统计，截止2011年世界葡萄种植面积已达772.9万hm2，葡萄酒总产量约2482亿升，每年因酿制葡萄酒而产生的葡萄籽渣废弃物达数以万吨。大量研究显示葡萄籽渣中富含膳食纤维、多酚类和天然色素等植物营养成分，这些物质具有较好的医疗保健作用，是一种优质的抗氧化膳食纤维资源，如能对其进行精深加工和综合利用，则可大大提升其附加值，并能避免因堆弃造成的环境污染目前。

2、抗氧化膳食纤维(antioxidant dietary fiber，adf)是一类从植物中提取的、含生物抗氧化成分的膳食纤维。抗氧化膳食纤维(adf)是因其中所含的植物原料中的抗氧化活性物质具有抗氧化活性而得名。这些抗氧化活性物质多为多酚类化合物，如黄酮类(黄酮、黄铜醇、花色苷、芦丁、槲皮素、黄烷、黄烷醇类化合物、儿茶素等)、酚酸(阿魏酸、没食子酸等)和缩合单宁(聚合的原花色素和高分子量水解鞣质)，以及类胡萝卜素等。在许多食品中adf已有应用，能够部分取代合成抗氧化剂的作用，因为合成的抗氧化剂如bha或多或少具有一些安全性问题，所以adf作为一种有潜力的抗氧化剂，对其进行研究也是相当有意义的。

3、目前研究表明，红葡萄籽抗氧化膳食纤维中多酚类物质含量为2.93％，总抗氧化性为233.5μmolte/g干基；红葡萄籽抗氧化膳食纤维中多酚类物质含量为2.81％，总抗氧化性为263.6μmolte/g干基；白葡萄渣抗氧化膳食纤维中多酚类物质含量为7.85％，总抗氧化性为466μmolte/g干基。1g葡萄籽渣抗氧化膳食纤维分别具有与400mg天然抗氧化剂α-生育酚相当的抗脂肪氧化活性和与100mgα-生育酚相当的清除自由基的能力。葡萄籽渣抗氧化膳食纤维中可提取多酚占总多酚含量的21％，主要由儿茶素(46.8％)、安息香酸(16％)、类黄酮(14％)、花色素(16.2％)组成。

4、膳食纤维的生理活性和功能性质归根结底是由膳食纤维的结构决定的，用不同的方法对膳食纤维进行改性，改变其网状结构，能够使其具有更好的生理作用，因此如何对膳食纤维进行改性，从而使其具有更好的功能作用成为人们研究的热点。普通粉碎后的葡萄籽渣纤维粉颗粒较大、口感粗糙，不利于在食品生产过程中加以利用。因此，对葡萄籽渣纤维进行物理或化学改性，使其在满足食品加工需要的前提下提高功能特性，具有重要的研究意义。

5、目前膳食纤维的改性的方法主要有3种(物理方法、化学方法、生物技术方法)，超微粉碎在改性方法中被广泛的使用，超微粉碎有利于植物细胞壁破碎并能使纤维部分降解。因此，改性后的膳食纤维表面积和结构将发生变化，使功能特性得到改善，加工性能得以提高，更有利于在食品中发挥其保水、增稠和抗氧化等功能特性；研究表明，经酯化处理的膳食纤维，可以抑制并清除活性氧自由基的生成，表现出抗氧化活性。同时通过酯化改性，以提高抗氧化膳食纤维的油溶性。

6、目前为止，没有将抗氧化膳食纤维作为油脂的抗氧剂，而且首次采用物理-化学两种改性方式相结合，采用超微粉碎改性处理，增强抗氧化剂的抗氧化活性，采用酯化改性处理，提高抗氧化剂的油溶性，以葡萄籽渣为原料制备油脂天然抗氧化剂这方面仍未有研究，且在制备时需要用到离心设备进行离心操作，离心设备包括驱动电机、转鼓、转鼓上的放置腔、以及放置材料的放置管，在进行离心操作时，由于材料的量可能不足以将所有的离心设备上的放试管放满，可能存在空管的情况，当将所有的放置管放入转鼓上对应的放置腔内时，此时由于重量分布不均，使得转鼓在使用时，受到的压力不均，长期以往使得转鼓的底部磨损程度不一，导致在使用转鼓时易出现晃动的情况，影响制备过程的进行。

7、因此，发明葡萄籽提取物的油脂抗氧化剂制备工艺来解决上述问题很有必要。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提供了葡萄籽提取物的油脂抗氧化剂制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：葡萄籽提取物的油脂抗氧化剂制备工艺，包括以下步骤：

3、s1、将葡萄籽渣经水洗除杂后在温度-53℃和真空度17.2pa下进行冷冻干燥处理，将冻干后的葡萄籽渣研磨至颗粒尺寸小于0.3mm，然后在-8℃下超微粉碎20min进行改性处理得到葡萄籽渣粉；

4、s2、用热稳定性α-淀粉酶a-3306对葡萄籽渣粉进行酶解，所述的酶解温度为45-65℃，酶解时间为30-45min，α-淀粉酶添加量为葡萄籽渣粉质量的0.2-0.4％，酶解ph为4.2，然后再用蛋白酶p-3910进行酶解，所述的酶解温度为65℃，酶解时间为35min，蛋白酶添加量为葡萄籽渣粉质量的0.2-0.4％，酶解ph为4.2，酶解后在离心设备内在离心力3200g下离心15min得上清液；

5、s3、将上清液用蒸馏水透析50h得透析液，其截留分子量为13000-15000da，然后将透析液冷冻干燥后在ph7.0，h2o2浓度为0.6％条件下进行脱色65min，脱色后进行酯化改性处理，所述的酯化改性条件为氯磺酸与吡啶体积比1:3，反应温度62℃，反应时间4.5h，酯化改性后用2.5mo l/lnaoh溶液进行中和，然后在离心设备内离心分离得上清液；

6、s4、将上清液透析25h后用95％乙醇溶液进行醇沉，然后在离心设备内离心分离得沉淀，将沉淀冷冻干燥得到改性后的抗氧化膳食纤维，即为葡萄籽提取物的油脂抗氧化剂。

7、进一步的，所述离心设备包括壳体，所述壳体的顶部设有盖板，所述壳体的内部转动安装有转鼓，所述壳体的底壁固定安装有电机，所述电机的输出轴顶端与转鼓的底端中部固定连接，所述转鼓的顶部等距环绕设有放置腔，所述放置腔的内部设有放置管，所述放置管的顶部螺纹连接有管盖，所述转鼓的底部开设有与放置腔连通的开口，所述放置管的底端中部固定安装有与其连通的管道，所述管道的直径与开口的宽度一致，所述管道的内部设有电磁阀，所述壳体的内部设有向管道内注水的注水组件。

8、进一步的，所述注水组件包括环形箱，所述壳体的前侧设有与环形箱连通的加水口，所述环形箱固定连接在壳体的内部，所述环形箱的顶部等距环绕固定安装有支撑杆，多个所述支撑杆的顶端共同固定安装有环形管，所述环形箱的顶部等距环绕固定安装有电动推杆，多个所述电动推杆的顶端共同固定安装有环形板，所述环形板的内侧等距环绕固定安装有与管道对应的插管，所述插管与环形管之间通过伸缩管连通，所述插管的外部设有用于回收水的回收组件，所述环形箱的顶端固定安装有水泵，所述水泵的一端通过第一支管与环形管连通，另一端通过第二支管与环形箱连通，所述第二支管底端延伸至环形箱的内部下方，所述放置腔的底壁开设有凹槽，所述凹槽内设有重量传感器，所述壳体的外部设有控制器，所述重量传感器与控制器配合，所述控制器与水泵、电动推杆及电磁阀配合。

9、进一步的，所述回收组件包括固定套设在插管外侧上部的收集罩，所述收集罩的底部通过软管与环形箱连通。

10、进一步的，所述转鼓的内部设有环形腔，所述环形腔位于放置腔的下方，所述放置腔的底壁等距环绕设置有与环形腔连通的圆孔，所述转鼓的内部设有气腔，所述气腔与环形腔之间设有将它们连通的第一通道，所述转鼓的底端设有与气腔内部连通的第二通道，所述第一通道及第二通道内均设有单向阀，所述第二通道的内部且位于单向阀的下方设有滤网，所述气腔内设有用于将其内部的空气向外挤出的挤出组件。

11、进一步的，所述挤出组件包括设置在气腔内的活塞，所述活塞的顶部固定安装有推杆，所述活塞的底部设有弹簧，所述推杆的顶端延伸至气腔外转动安装有推板，所述推杆的外部套设有扭簧，所述扭簧的两端分别与推板及推杆固定连接。

12、进一步的，所述放置腔为圆形腔体，所述圆孔的顶端朝向放置腔的内壁。

13、进一步的，所述电磁阀为无线电磁阀，所述重量传感器为无线重量传感器。

14、本发明的技术效果和优点：

15、1、本发明可制备出葡萄籽提取物的油脂抗氧化剂，实现对资源的充分利用；

16、2、本发明在制备过程中使用离心设备时，能实现离心设备转鼓上方所有放置管的重量平衡，从而使得整个转鼓受到的压力均匀，进而使得转鼓使用时不会出现受力不均导致磨损不一的情况，使得对转鼓进行保护；

17、3、本发明可对放置腔内壁的清理，使其保持洁净光滑的状态，使得后续放置管沿着放置腔滑落时，不会出现被灰尘杂质卡住的情况，保证放置管能与重量传感器充分的抵触，使得放置管的重量能充分的作用在重量传感器上，使得重量传感器能更准确的分析放置管的重量，使得对转鼓的重量平衡更加准确。