一种钙钛矿前驱体材料FAI的制备方法与流程

本发明涉及光伏材料-钙钛矿材料的，尤其是涉及一种钙钛矿前驱体材料fai的制备方法。

背景技术：

1、甲脒氢碘酸盐fai(formamidine hydroiodide)，化学式为ch5in2，是一种有机化合物，可以作为钙钛矿前驱体材料钙钛矿太阳能电池前驱体材料。它是白色固体，在水中溶解度较好，甲脒氢碘酸盐在化学领域有着广泛的应用，可用于制造高性能有机太阳能电池。fai还可以用于有机合成反应中作为催化剂或中间体，它可以参与氨基化反应、环化反应、亲核取代反应等多种有机反应，它的独特结构使得它在有机合成中起到了重要的作用；此外，fai还可用于医药领域。一些研究表明，它具有抗菌、抗病毒和抗真菌的作用，因此被广泛用于药物研发和制备，以及动物和植物的健康保护。

2、但以往的fai普遍需要在手套箱等特定环境中进行合成，生产难度和成本高，纯度低，含水量高，稳定性也弱。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：针对现有技术的不足，提供一种钙钛矿前驱体材料fai的制备方法，该方法可在常温实验室中进行合成，步骤简单，大大降低生产难度和生产成本。并且经过多次重结晶的产品有着较高的纯度、极低的含水量与稳定性，可以长期存放。

2、为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

3、一种钙钛矿前驱体材料fai的制备方法，包括以下步骤：

4、a.投料反应

5、按照比例往反应仪器中加入乙酸甲脒和氢碘酸，加入乙醇使其溶解；在冰水浴中搅拌反应，得到反应溶液；

6、b.旋转蒸发

7、将步骤a的反应溶液进行旋转蒸发，直至溶液蒸发掉25～30％且溶液中出现结晶状的晶体；

8、c.产品提纯

9、将步骤b中带有晶体的溶液抽滤得到粗产品，用一部分无水乙醚清洗后再溶解回滤液中，在室温下配制成饱和溶液，对饱和溶液进行旋转蒸发，并重复以上步骤得到经过2～3次重结晶提纯的产品；

10、d.清洗干燥

11、将步骤c中经过2～3次重结晶提纯的产品用剩余的无水乙醚进行清洗后烘干得到成品。

12、本发明步骤a中，所述加入乙酸甲脒(cas：3473-63-0)和氢碘酸(cas：10034-85-2)的质量体积比为1g∶1～1.5ml，所述氢碘酸的溶度为55％～58％。所述乙醇的加入量和乙酸甲脒的摩尔比为2～3∶1。

13、本发明步骤a中，冰水浴的温度为0～3℃，搅拌的速率为500～800r/min，反应时间为3～5h。

14、所述旋转蒸发时，水浴温度为60～80℃，冷凝温度设置为-18℃～-10℃。

15、所述无水乙醚的用量为氢碘酸体积的4～12倍。

16、本发明中，向步骤c经过2～3次重结晶后的滤液中加入适量比例的乙酸甲脒和氢碘酸即可进行快速合成该产品。

17、本发明的反应机理如下：

18、

19、本发明通过上述方法进行甲脒氢碘酸盐粗产物的制备，在后续过程中，通过旋转蒸发去除溶剂乙醇和水，以及副产物乙酸，去除乙酸可以使反应正向进行，提升产物产率，多次重结晶可以提高产品的纯度。

20、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

21、1、本发明的制备方法可在常温实验室中进行合成，步骤简单，大大降低生产难度。并且经过多次重结晶的产品有着较高的纯度与稳定性，可以长期存放。

22、2、本发明制备方法中的产品经过多次重结晶可以有效降低杂质含量，而且溶液可以多次循环利用，降低了生产成本，简化了生产工艺。

技术特征：

1.一种钙钛矿前驱体材料fai的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述钙钛矿前驱体材料fai的制备方法，其特征在于所述步骤a中，加入乙酸甲脒和氢碘酸的质量体积比为1g∶1～1.5ml，所述氢碘酸的溶度为55％～58％。

3.根据权利要求2所述钙钛矿前驱体材料fai的制备方法，其特征在于所述步骤a中，乙醇的加入量和乙酸甲脒的摩尔比为2～3∶1。

4.根据权利要求3所述钙钛矿前驱体材料fai的制备方法，其特征在于所述步骤a中，冰水浴的温度为0～3℃，搅拌的速率为500～800r/min，反应时间为3～5h。

5.根据权利要求1所述钙钛矿前驱体材料fai的制备方法，其特征在于所述旋转蒸发时，水浴温度为60～80℃，冷凝温度设置为-18℃～-10℃。

6.根据权利要求1所述钙钛矿前驱体材料fai的制备方法，其特征在于所述无水乙醚的用量为氢碘酸的4～12倍。

技术总结
本发明提供了一种钙钛矿前驱体材料FAI的制备方法，该方法包括以下步骤：A.投料反应：按照比例往反应仪器中加入乙酸甲脒和氢碘酸，加入乙醇使其溶解；在冰水浴中搅拌反应，得到反应溶液；B.旋转蒸发：将步骤A的反应溶液进行旋转蒸发，直至溶液蒸发掉25～30％且溶液中出现结晶状的晶体；C.产品提纯：将步骤B中带有晶体的溶液抽滤得到粗产品，用一部分无水乙醚清洗后再溶解回滤液中，在室温下配制成饱和溶液，对饱和溶液进行旋转蒸发，并重复以上步骤得到经过2～3次重结晶提纯的产品；D.清洗干燥：将步骤C中经过2～3次重结晶提纯的产品用剩余的无水乙醚进行清洗后烘干得到成品。该方法可在常温实验室中进行合成，大大降低生产难度和生产成本。

技术研发人员：詹义强,李崇源
受保护的技术使用者：中山复元新材料科技有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27