一种可注射快速自愈合乳液凝胶的制备方法

本发明涉及凝胶材料制备，更具体地，涉及一种可注射快速自愈合乳液凝胶的制备方法。

背景技术：

1、乳液凝胶是一种以乳液为基础，并辅助一定的诱导方式，由连续相形成空间网状结构，分散相进行填充，即以连续相包埋分散相形成的凝胶状固体或半固体，具有较强的持水能力和溶胀能力。相比于传统的油-水乳液，凝胶的网状结构和较强的力学性质可以为油相液滴提供更加牢固的物理屏障，限制液态油脂的流动、迁移和氧的扩散，带来更好的储存稳定性，因此近年来备受关注。由于乳液凝胶能够提高乳液稳定性、保护生物活性物质、控制生物活性物质释放，起包埋、保护和缓释的作用，在各种运输系统中，是最受关注的一种运载体系，大量的文献报道了乳液凝胶丰富的功能性，其在食品、药品及化妆品领域应用前景非常可观。

2、一般来说，乳液凝胶的制备过程可以分为以下两步：乳状液的制备，和通过一系列的诱导方式如热、ph、盐、酶等诱导处理促使乳液胶凝化，从而得到乳液凝胶。因此，乳液凝胶制备过程繁琐、凝胶周期长，传统方法制备得到的乳液凝胶缺乏受到损伤后进行自我修复的能力，导致其应用前景虽好，但实际应用领域有限。

3、自愈合材料的概念在20世纪80年代被提出，从概念上讲，自愈合通常是指材料在受到损伤后能够自发愈合或修复断裂和缺陷，恢复其结构和功能的能力；从机理上讲，自愈合材料本身就具有恢复材料的载荷传递能力，这种恢复可以是自主发生的，也可以通过施加特定的刺激(如辐射、热、水等)来实现，是模仿生物体损伤后自行愈合机制的一种新兴仿生材料。由于自愈合凝胶具有自愈能力，可大大延长凝胶的使用寿命，提高其可靠性和耐久性，在过去的十年中自愈合凝胶引起了广泛关注，成为近年来创新材料研究的重要热点之一，越来越多的科研人员选择将自愈合性能引入到凝胶中来提升凝胶的应用前景。

4、但乳液凝胶制备过程繁琐、凝胶周期长且还未见有报道损坏后可自行修复乳液凝胶；因此改进乳液凝胶的制备方法，将自愈合性能引入乳液凝胶，制备一种自愈合乳液凝胶以克服常规乳液凝胶的不足之处，在扩展乳液凝胶的应用领域中具有重大意义。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种可注射快速自愈合乳液凝胶的制备方法。

2、本发明的第一个目的是提供一种可注射快速自愈合乳液凝胶的制备方法。

3、本发明的第二个目的是提供所述可注射快速自愈合乳液凝胶的制备方法制备得到的可注射快速自愈合乳液凝胶。

4、为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的：

5、一种可注射快速自愈合乳液凝胶的制备方法，包括以下步骤：

6、s1.将体积比为5～1:2～1的表面活性剂与油相混合，得到混合液，高速剪切混合液1～3min，得到稳定乳液；

7、s2.步骤s1得到的稳定乳液与交联剂按照体积比19～4:5～1充分混匀，交联反应后得到自愈合乳液凝胶。

8、优选地，步骤s1中所述油相为植物油。

9、更优选地，步骤s1中所述油相为菜籽油、葵花籽油、大豆油、油茶籽油、橄榄油、美藤果油、亚麻籽油、紫苏油和栀子油中的一种或多种。

10、优选地，步骤s1中所述表面活性剂为羧甲基壳聚糖、羧乙基壳聚糖、季铵化壳聚糖、没食子酸接枝壳聚糖、马来酰化壳聚糖和/或阳离子明胶中的一种或多种。

11、更优选地，步骤s1中所述表面活性剂浓度为0.5wt％～4wt％。

12、最优选地，步骤s1中所述表面活性剂浓度为1wt％～4wt％。

13、优选地，步骤s2中所述交联剂为双醛纤维素纳米晶须、氧化海藻酸钠、氧化普鲁兰多糖、双醛细菌纤维素、氧化果胶、氧化葡聚糖、氧化白及多糖、氧化淀粉、氧化透明质酸和/或巯基衍生化海藻酸钠中的一种或多种。

14、更优选地，步骤s2中所述交联剂的浓度为0.5wt％～4wt％。

15、最优选地，步骤s2中所述交联剂为双醛纤维素纳米晶须、氧化普鲁兰多糖和/或双醛细菌纤维素中的一种或多种。

16、进一步最优选地，步骤s2中所述交联剂的浓度为0.5wt％～2wt％。

17、优选地，步骤s2中，步骤s1得到的稳定乳液与交联剂按照体积比19～4:5～1高速剪切充分混匀，所述高速剪切的反应条件为：10000～20000rpm混合10～30s。

18、更优选地，步骤s2中，所述高速剪切的反应条件为：10000rpm混合15s。

19、优选地，步骤s2中，交联反应的条件为：室温静置10s～10min。

20、所述可注射快速自愈合乳液凝胶的制备方法制备得到的可注射快速自愈合乳液凝胶也应在本发明的保护范围之内。

21、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

22、(1)本发明提供的可注射快速自愈合乳液凝胶的制备方法过程简单快速，制备条件温和，且制得的可注射快速自愈合乳液凝胶有稳定的结构与性能；

23、(2)本发明制备得到的可注射快速自愈合乳液凝胶由表面活性剂与交联剂通过可逆交联构建，最短仅需10秒即可快速成胶，且不需要外界条件刺激即可在常温下快速自愈合，所述自愈合乳液凝胶在破裂后最短3.5分钟后即可快速自愈合，并且在自愈合后保持稳定的结构，除非施加外力破坏不会再次断裂；

24、(3)本发明制备得到的可注射快速自愈合乳液凝胶相对于常规乳液凝胶，还具备剪切稀化性质，能顺利通过细小的针头被挤出而不堵塞，且能原位成胶，在食品、药品、化妆品等领域有巨大的应用前景。

技术特征：

1.一种可注射快速自愈合乳液凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述油相为植物油。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述表面活性剂为羧甲基壳聚糖、羧乙基壳聚糖、季铵化壳聚糖、没食子酸接枝壳聚糖、马来酰化壳聚糖和/或阳离子明胶中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述表面活性剂浓度为0.5wt％～4wt％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述交联剂为双醛纤维素纳米晶须、氧化海藻酸钠、氧化普鲁兰多糖、双醛细菌纤维素、氧化果胶、氧化葡聚糖、氧化白及多糖、氧化淀粉、氧化透明质酸和/或巯基衍生化海藻酸钠中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述交联剂的浓度为0.5wt％～4wt％。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述交联剂为双醛纤维素纳米晶须、氧化普鲁兰多糖和/或双醛细菌纤维素中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，步骤s1得到的稳定乳液与交联剂按照体积比19～4:5～1高速剪切充分混匀，所述高速剪切的反应条件为：10000～20000rpm混合10～30s。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，交联反应的条件为：室温静置10s～10min。

10.一种权利要求1～9任一所述的制备方法制备得到的自愈合乳液凝胶。

技术总结
本发明公开了一种可注射快速自愈合乳液凝胶的制备方法，首先采用表面活性剂与油相高速剪切制备乳液，再在常温下与交联剂充分混匀快速形成乳液凝胶；表面活性剂和交联剂中的官能团相互作用通过可逆交联赋予乳液凝胶自愈合性质。该方法制备工艺简单、温和、绿色安全，制得的自愈合乳液凝胶不需要任何外界刺激即可快速自发愈合，不仅能延长材料的使用寿命还具有稳定的结构与性能；且该自愈合乳液凝胶具备剪切稀化性能，拓展了其在食品、药品与化妆品等领域中的应用范围。

技术研发人员：黄卫娟,周晓顺,易麟
受保护的技术使用者：华南农业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17