一种苯酚精馏工艺的制作方法

本发明属于苯酚精馏，具体为一种苯酚精馏工艺。

背景技术：

1、酚醛树脂是酚和醛在催化剂作用下合成而得，合成工艺中催化剂有酸性催化、碱性催化；废水中的污染物有酚类、醛类、醇类、低分子聚合物、溶剂、改性剂等，通常采用“萃取+反萃取”的方法将废水中苯酚进行回收，再通过“厌氧+缺氧+好氧”的生物处理法的结合将废水中的有机物等物质进一步去除，但现有技术中并未有专门用于苯酚精馏的工艺，大都现有处理中都是采用一些相似工艺的设备进行处理，因此存在能耗高，针对性差并且精馏效率不高的情况，对此，我们提出了一种苯酚精馏工艺。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种苯酚精馏工艺，以解决以上技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种苯酚精馏工艺，苯酚精馏工艺流程包括：

3、s1、酚水混合物从罐区用输送泵经换热器热交换后进入苯酚塔，进塔的酚水流量控制在1000kg/h，温度为65℃；

4、s2、换热器的热源为精馏塔底部采出的苯酚，苯酚经换热后温度为80℃，冷却后送入罐区储罐内；

5、s3、酚水混合物加热到65℃后送入苯酚塔精馏，苯酚塔底温度170℃，塔顶温度为100℃，塔釜液体连续采出，液位控制在60％，采出量为700kg/h；

6、s4、塔顶的气体经过冷凝器冷凝后进入回流罐，回流罐部分液体回流，回流流量为710kg/h，多余液体采出，采出量为300kg/h；

7、s5、回流罐压力为5～20kpa，压力低于5kpa时氮气管线上的开关阀打开，补入氮气，压力高于20kpa时，放空管线开关阀打开，气体排出，回流罐液位控制在60％。

8、优先地，s1步骤中酚水混合物的百分比含量为70％，输送泵为屏蔽泵，进塔的酚水流量通过流量控制阀来对水流的流量进行控制，通过调节阀来调节流量，根据显示值，连锁调节阀，控制流量值。

9、优先地，s2步骤中精馏塔底部采出的苯酚百分比含量为95％，冷却的时间为1h。

10、优先地，s3步骤中的酚水混合物通过热换器进行加热升温，塔釜液体通过输送泵连续的进行采出，输送泵的温度范围为≤180℃，输送泵的转速为2000r/min，输送泵的工作压力小于1.6mpa。

11、优先地，s4步骤中由塔顶上升的蒸气进入冷凝器，冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中，其余的部分则作为馏出液取出，塔底流出的液体，其中的一部分送入再沸器，热蒸发后，蒸气返回塔中，另一部分液体作为釜残液取出。

12、优先地，s5步骤中的开关阀自动化进行开关，回流罐压力为15kpa。

13、优先地，精馏出的苯酚通过氧化还原滴定法对苯酚性质进行测试，在酸性条件下，苯酚与碘发生氧化还原反应生成碘仿和氢离子，利用氢氧化钠溶液滴定生成的氢离子，计算出苯酚的含量。

14、优先地，氧化还原滴定法测定步骤包括：

15、a1、准备材料与精馏出的苯酚样品；

16、a2、在样品的内部滴加适量的指示剂，观察明显的颜色变化；

17、a3、将氧化剂滴入在样品的内部，氧化剂与样品产生反应，再次进行观察；

18、a4、通过计算来得出苯酚中的含量；

19、a5、进行重复的实验，并计算得出平均的数值，来保证数据的准确性。

20、优先地，a1中准备的材料有：苯酚样品、氧化剂、还原剂、指示剂、硫酸或醋酸与干燥剂，氧化剂采用高锰酸钾或溴水其中的一种，还原剂采用硫酸亚铁或硫代硫酸钠其中的一种，指示剂采用淀粉或甲基橙其中的一种，干燥剂采用硫酸钾或氯化钙其中的一种。

21、优先地，在实验中使用安全的防护装备，如手套、护目镜与实验室外套，所有试剂和溶剂都应符合实验室安全规定，并按照规定的方法处置废弃物，实验应在通风良好的实验室条件下进行，以避免有害气体的释放，滴定过程中要确保准确记录滴定液的体积，以便计算待测物质的浓度或含量。

22、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

23、本发明通过开发的苯酚精馏工艺，降低能耗，提升针对性，降低精馏效率不高的情况，去提升精馏的效率，带来更好的使用前景。

技术特征：

1.一种苯酚精馏工艺，其特征在于，苯酚精馏工艺流程包括：

2.根据权利要求1所述的苯酚精馏工艺，其特征在于：s1步骤中酚水混合物的百分比含量为70％，输送泵为屏蔽泵，进塔的酚水流量通过流量控制阀来对水流的流量进行控制，通过调节阀来调节流量，根据显示值，连锁调节阀，控制流量值。

3.根据权利要求1所述的苯酚精馏工艺，其特征在于：s2步骤中精馏塔底部采出的苯酚百分比含量为95％，冷却的时间为1h。

4.根据权利要求1所述的苯酚精馏工艺，其特征在于：s3步骤中的酚水混合物通过热换器进行加热升温，塔釜液体通过输送泵连续的进行采出，输送泵的温度范围为≤180℃，输送泵的转速为2000r/min，输送泵的工作压力小于1.6mpa。

5.根据权利要求1所述的苯酚精馏工艺，其特征在于：s4步骤中由塔顶上升的蒸气进入冷凝器，冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中，其余的部分则作为馏出液取出，塔底流出的液体，其中的一部分送入再沸器，热蒸发后，蒸气返回塔中，另一部分液体作为釜残液取出。

6.根据权利要求1所述的苯酚精馏工艺，其特征在于：s5步骤中的开关阀自动化进行开关，回流罐压力为15kpa。

7.根据权利要求1所述的苯酚精馏工艺，其特征在于：精馏出的苯酚通过氧化还原滴定法对苯酚性质进行测试，在酸性条件下，苯酚与碘发生氧化还原反应生成碘仿和氢离子，利用氢氧化钠溶液滴定生成的氢离子，计算出苯酚的含量。

8.根据权利要求7所述的苯酚精馏工艺，其特征在于，氧化还原滴定法测定步骤包括：

9.根据权利要求8所述的苯酚精馏工艺，其特征在于：a1中准备的材料有：苯酚样品、氧化剂、还原剂、指示剂、硫酸或醋酸与干燥剂，氧化剂采用高锰酸钾或溴水其中的一种，还原剂采用硫酸亚铁或硫代硫酸钠其中的一种，指示剂采用淀粉或甲基橙其中的一种，干燥剂采用硫酸钾或氯化钙其中的一种。

10.根据权利要求8所述的苯酚精馏工艺，其特征在于：在实验中使用安全的防护装备，如手套、护目镜与实验室外套，所有试剂和溶剂都应符合实验室安全规定，并按照规定的方法处置废弃物，实验应在通风良好的实验室条件下进行，以避免有害气体的释放，滴定过程中要确保准确记录滴定液的体积，以便计算待测物质的浓度或含量。

技术总结
本发明公开了一种苯酚精馏工艺，苯酚精馏工艺流程包括：S1、在罐区储罐内对含酚废水进行静置分层，对其下层重组分，进行精馏处理；S2、酚水混合物从罐区用输送泵经换热器热交换后进入苯酚塔，进塔的酚水流量控制在1000kg/h，温度为65℃；S3、换热器的热源为精馏塔底部采出的苯酚，苯酚经换热后温度为80℃，冷却后送入罐区储罐内；S4、酚水混合物加热到65℃后送入苯酚塔精馏，苯酚塔底温度170℃‑180℃，塔顶温度为100℃，塔釜液体连续采出，液位控制在60％，采出量与塔釜液位连锁，流量为700㎏/h。本发明通过开发的苯酚精馏工艺，降低能耗，提升针对性，降低精馏效率不高的情况，去提升精馏的效率，带来更好的使用前景。

技术研发人员：陈允亮,黄智
受保护的技术使用者：江苏森博新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29