适合紫外光固化的无溶剂离型硅油制备方法及制备装置与流程

本发明涉及无溶剂离型硅油，具体为适合紫外光固化的无溶剂离型硅油制备方法及制备装置。

背景技术：

1、近年来，离型硅油的应用越来越普及，人们日常生活用品有很多都涉及到离型硅油的应用，比如包装材料、防水卷材、快递标签、装修贴纸等产品都会用到离型硅油，目前市场上常用的离型硅油按是否含溶剂分为溶剂型离型硅油、乳液型离型硅油和无溶剂型离型硅油，其中溶剂型离型硅油由于生产和使用过程中都用到大量有机溶剂，对环境污染大，安全性低，所以近年来逐渐被无溶剂型离型硅油取代，而乳液型离型硅油虽然不存在环境污染问题，但其存在基材适应范围小尤其不适合常规纸类基材涂硅的问题，所以目前无法大面积推广。

2、无溶剂离型硅油产品环保无污染，安全性高，将会成为未来离型硅油产品的主流，而按固化类型分类，离型硅油可分为缩合型、加成型、紫外光固化型、电子束辐射固化型四大类，缩合型离型硅油由于部分物料存在生物毒性、固化过程副反应多等原因基本已被淘汰，电子束辐射固化类型的离型硅油由于成本、设备、工艺复杂等原因无法大面积推广，目前市场上使用的离型硅油主要为加成型离型硅油，而加成型离型硅油在固化过程中需要较高的温度，尤其是无溶剂离型硅油固化温度普遍在130℃以上，所以不能耐受高温的材料比如pe、bopp、pvc、热敏纸等基材无法适应加成型离型硅油的固化条件。

3、对于pe、bopp、pvc、热敏纸等不耐高温的基材，要达到离型效果最佳的选择是使用紫外光固化类型的离型硅油涂硅，紫外光固化的离型硅油不需要加热或者只需要加热到较低温度(一般60-80℃)，在紫外光灯照射下可以快速固化，目前市场上应用于此类不耐温基材的紫外光固化离型硅油很少，主要为陶氏德固赛、艾肯等国外老牌离型硅油厂家的产品，且价格很高。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、本发明的目的在于提供适合紫外光固化的无溶剂离型硅油制备方法及制备装置，以解决上述背景技术中提出紫外光固化的无溶剂离型硅油是不耐高温离型基材的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备方法，包括如下步骤：

5、s1：将含氢硅油与三羟甲基丙烷单烯丙基醚进行混合，同时通入n2保护，随后加入浓度为50ppm的卡斯特催化剂，升温至80-90℃进行反应，持续3h，反应完毕后，然后升温至150℃，脱除低沸物，加入三羟甲基丙烷单烯丙基醚的两倍摩尔比的丙烯酸，加入1％的三氟甲基磺酸，制备获得丙烯酰氧基，其结构式为：

6、

7、其中，式中m＝50-500，n＝0-50；所述丙烯酰氧基的粘度为100-300mpa.s或600-1000mpa.s；

8、s2：将上述s1步骤制得的粘度为100-300mpa.s的丙烯酰氧基和粘度为600-1000mpa.s的丙烯酰氧基混合，制备获得主剂：

9、s3：以上述s2步骤制得的主剂每100份中添加1-2份光敏剂，制备获得紫外光固化的无溶剂离型硅油。

10、优选的，在s1步骤中，所述丙烯酰氧基的合成配方包括氢硅油1000份，三羟甲基丙烷单烯丙基醚50份，卡斯特催化剂26份，丙烯酸100份，三氟甲基磺酸20份。

11、优选的，在s2步骤中，所述光敏剂选用2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二甲苯酮、过氧化环己酮、4-甲基乙酰苯等中的一种或多种混合。

12、优选的，在s3步骤中，所述紫外光固化的无溶剂离型硅油的合成配发为：

13、粘度100-300mpa.s的丙烯酰氧基：70-80份；

14、粘度600-1000mpa.s的丙烯酰氧基：20-30份；

15、光敏剂：1-2份。

16、适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备装置，包括箱体和反应组件，所述反应组件位于箱体的内部，所述反应组件包括支撑架，所述支撑架固定安装在箱体上端的中部，所述支撑架的内部固定安装有电机，所述电机下端的传动端固定安装有搅拌器，所述搅拌器在箱体的内部，所述箱体的内部固定安装有反应釜，所述反搅拌器在反应釜的内部，所述箱体的内部设置有加热组件。

17、优选的，所述加热组件包括电箱，所述电箱固定安装在箱体前端的中部，所述电箱的内部固定安装有电池组，所述箱体内部的前后两端固定安装有加热架，所述加热架的内端固定安装有加热器。

18、优选的，所述箱体的上方设置有泄压组件，所述泄压组件包括泄气管，所述泄气管固定连通在箱体的上端，所述泄气管与反应釜连通，所述泄气管的上端固定安装有泄气帽，所述泄气帽的外端固定设置有排放口，所述泄气帽内部的上端固定安装有固定环。

19、优选的，所述固定环的内部固定安装有弹簧，所述固定环的内部固定安装有泄压杆，所述泄压杆在弹簧的内部，所述泄压杆的下端固定安装有密封垫。

20、优选的，所述反应釜的下方设置有排放组件，所述排放组件包括出料管，所述出料管固定连通在反应釜的下端，所述出料管的外端固定连通有阀门。

21、优选的，所述阀门位于箱体的前方，所述箱体的上端固定连通有投放管，所述投放管与反应釜连通。

22、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

23、1、本发明适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备方法，本发明的紫外光固化无溶剂离型硅油不需要进行热固化，在隔绝氧气，用紫外灯照射下可以极快速地固化，可以适应pe、bopp、pvc、热敏纸等不耐温基材；

24、2、该适合紫外光固化的无溶剂离型硅油制备装置及其方法，本发明的紫外光固化无溶剂离型硅油具有不需要固化温度，以及固化速度快的优点，提高了涂硅的生产效率，降低生产成本；

25、3、该适合紫外光固化的无溶剂离型硅油制备装置及其方法，本发明的紫外光固化无溶剂离型硅油相对于自由基型聚合反应型。巯基-乙烯基加成反应型，集合丙烯酰氧基加成反应型等类型的紫外光固化离型硅油，具有材料简单易得、材料成本低、材料符合环保要求优势。

技术特征：

1.适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备方法，其特征在于：在s1步骤中，所述丙烯酰氧基的合成配方包括氢硅油1000份，三羟甲基丙烷单烯丙基醚50份，卡斯特催化剂26份，丙烯酸100份，三氟甲基磺酸20份。

3.根据权利要求2所述的适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备方法，其特征在于：在s2步骤中，所述光敏剂选用2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二甲苯酮、过氧化环己酮、4-甲基乙酰苯等中的一种或多种混合。

4.根据权利要求3所述的适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备方法，其特征在于：在s3步骤中，所述紫外光固化的无溶剂离型硅油的合成配发为：粘度100-300mpa.s的丙烯酰氧基：70-80份；

5.根据权利要求1所述的适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备装置，包括箱体(1)和反应组件(2)，其特征在于：所述反应组件(2)位于箱体(1)的内部，所述反应组件(2)包括支撑架(201)，所述支撑架(201)固定安装在箱体(1)上端的中部，所述支撑架(201)的内部固定安装有电机(202)，所述电机(202)下端的传动端固定安装有搅拌器(203)，所述搅拌器(203)在箱体(1)的内部，所述箱体(1)的内部固定安装有反应釜(204)，所述反搅拌器(203)在反应釜(204)的内部，所述箱体(1)的内部设置有加热组件(3)。

6.根据权利要求5所述的适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备装置，其特征在于：所述加热组件(3)包括电箱(301)，所述电箱(301)固定安装在箱体(1)前端的中部，所述电箱(301)的内部固定安装有电池组(302)，所述箱体(1)内部的前后两端固定安装有加热架(303)，所述加热架(303)的内端固定安装有加热器(304)。

7.根据权利要求5所述的适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备装置，其特征在于：所述箱体(1)的上方设置有泄压组件(4)，所述泄压组件(4)包括泄气管(401)，所述泄气管(401)固定连通在箱体(1)的上端，所述泄气管(401)与反应釜(204)连通，所述泄气管(401)的上端固定安装有泄气帽(402)，所述泄气帽(402)的外端固定设置有排放口(403)，所述泄气帽(402)内部的上端固定安装有固定环(404)。

8.根据权利要求7所述的适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备装置，其特征在于：所述固定环(404)的内部固定安装有弹簧(405)，所述固定环(404)的内部固定安装有泄压杆(406)，所述泄压杆(406)在弹簧(405)的内部，所述泄压杆(406)的下端固定安装有密封垫(407)。

9.根据权利要求5所述的适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备装置，其特征在于：所述反应釜(204)的下方设置有排放组件(5)，所述排放组件(5)包括出料管(501)，所述出料管(501)固定连通在反应釜(204)的下端，所述出料管(501)的外端固定连通有阀门(502)。

10.根据权利要求9所述的适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备装置，其特征在于：所述阀门(502)位于箱体(1)的前方，所述箱体(1)的上端固定连通有投放管(503)，所述投放管(503)与反应釜(204)连通。

技术总结
本发明公开了适合紫外光固化的无溶剂离型硅油的制备方法，包括如下步骤：S1：将含氢硅油与三羟甲基丙烷单烯丙基醚进行混合，同时通入N2保护，随后加入浓度为50ppm的卡斯特催化剂，升温至80‑90℃进行反应，持续3h，反应完毕后，然后升温至150℃，脱除低沸物，加入三羟甲基丙烷单烯丙基醚的两倍摩尔比的丙烯酸，加入1％的三氟甲基磺酸，制备获得丙烯酰氧基；S2：将不同粘度的丙烯酰氧基混合，制备获得主剂：S3：以上述S2步骤制得的主剂每100份中添加1‑2份光敏剂，制备获得紫外光固化的无溶剂离型硅油。本发明的紫外光固化无溶剂离型硅油不需要进行热固化，在隔绝氧气，用紫外灯照射下可以极快速的固化。

技术研发人员：何冠泳,刘川贵
受保护的技术使用者：惠州市永卓科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27