一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法

本发明涉及有机合成，具体为一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法。

背景技术：

1、芳纶全称为"芳香族聚酰胺纤维"，英文为aramid fiber(杜邦公司的商品名为kevlar是芳纶纤维的一种，即对位芳纶纤维)，是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能，其强度是钢丝的5～6倍，模量为钢丝或玻璃纤维的2～3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右，在560度的温度下，不分解，不融化。它具有良好的绝缘性和抗老化性能，具有很长的生命周期。芳纶的发现，被认为是材料界一个非常重要的历史进程。

2、芳纶有四类：(1)全对位芳酰胺纤维；(2)全对位芳酰胺共聚纤维；(3)全间位芳酰胺纤维；(4)含甲基取代基等间位芳酰胺共聚纤维。前两类属高强高模耐热纤维，后两类属耐高温难燃纤维。其制法皆采用低温溶液缩聚，其中第(1)类是将聚合物分离后溶于浓硫酸中干喷湿纺，必要时热处理，第(2)类可直接溶液纺丝，也可界面缩聚后分离聚合物，再溶解纺丝，第(3)与(4)类直接湿纺并拉伸。现有技术中采用连续流微通道反应器进行缩聚反应，但是其中的连续流微通道反应器依旧存在以下问题；

3、1、缩聚热交换效率低，致使缩聚不彻底。

4、2、上下层反应不均匀。

5、3、连续流微通道反应器容易堵。

6、4、反应完成后的产品稠度高，容易粘附在连续流微通道反应器的内壁上以及搅拌桨上。

7、为了进一步的避免上述技术问题，本申请设计了一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法以更好的解决上述问题。

技术实现思路

1、发明的目的在于提供一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，发明提供如下技术方案：一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，具体包括以下步骤：

3、步骤一：首先通入n2作为保护气体，在高速片状卧式反应器中将对苯二胺(ppd)溶于含3％～10％氯化钙的n-甲基毗咯烷酮(nmp)体系中，溶解20～40min，冷却至-3～-20℃；

4、步骤二：往高速片状卧式反应器中加入对苯二甲酰氯(tpc)进行缩聚反应，分2～3次加入，加完后升温至25～30℃,保温至比浓对数粘度6～7；

5、步骤三：对步骤二中获得的聚合物经过沉析、分离、洗涤和干燥后制得芳纶产品。

6、优选的，所述高速片状卧式反应器(20)上盘绕有外部换热器，所述高速片状卧式反应器内安装有内部换热器。

7、优选的，所述外部换热器为螺旋盘管(23)。

8、优选的，所述内部换热器为中空搅拌桨(22)，所述中空搅拌桨包括中空转轴，所述中空转轴上固定有若干个沿长度方向等距设置的中空旋转盘，所述旋转盘的边缘沿周向固定有若干个中空搅拌块。

9、优选的，所述中空转轴、中空旋转盘与中空搅拌块贯通密封连接。

10、优选的，所述高速片状卧式反应器的内壁上固定有若干组沿周向设置的刮料柱(24)；每组刮料柱介于相邻的两个中空旋转盘之间。

11、优选的，所述对苯二胺(ppd)与对苯二甲酰氯(tpc)的摩尔比例为1:1～2.5，进一步优选为1:1～1.8，进一步优选为1:1～1.5，进一步优选为1:1～1.3，进一步优选为1:1～1.2。

12、与现有技术相比，发明的有益效果是：

13、1、该高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，通过设置的内、外部换热器进行热交换，并且采用的内部换热器为中空搅拌桨，热交换剂直接经过中空搅拌桨，增大换热面积，使得缩聚热交换效率高，致使缩聚彻底。

14、2、该高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，通过设置的内部换热器为中空搅拌桨，并且中空搅拌桨包括中空转轴，中空转轴上固定有若干个沿长度方向等距设置的中空旋转盘，其中的旋转盘的边缘沿周向固定有若干个中空搅拌块，以及将中空转轴、中空旋转盘与中空搅拌块贯通密封连接，进一步的增大交换面积，使得缩聚热交换效率高，致使缩聚彻底，并且避免堵塞和温度积累过量容易导致爆炸的问题。

15、3、该高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，通过设置的高速片状卧式反应器，旋转一周即可上下混合均匀，避免表面的硝浓度高，上下层反应不均匀的问题。

16、4、该高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，通过在高速片状卧式反应器的内壁上固定有若干组沿周向设置的刮料柱；并且每组刮料柱介于相邻的两个中空旋转盘之间，适应于较高浓度原材料的混合均匀。

17、5、该高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，设置的高速片状卧式反应器冷却液的温度接近反应温度，保证反应顺利进行避免了反应介质温度过低停止反应，反应物积累到一定量突然反应引起剧烈反应导致爆炸。

技术特征：

1.一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述高速片状卧式反应器(20)上盘绕有外部换热器，所述高速片状卧式反应器内安装有内部换热器。

3.如权利要求2所述的一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述外部换热器为螺旋盘管(23)。

4.如权利要求2所述的一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述内部换热器为中空搅拌桨(22)，所述中空搅拌桨包括中空转轴，所述中空转轴上固定有若干个沿长度方向等距设置的中空旋转盘，所述旋转盘的边缘沿周向固定有若干个中空搅拌块。

5.如权利要求4所述的一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述中空转轴、中空旋转盘与中空搅拌块贯通密封连接。

6.如权利要求5所述的一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述高速片状卧式反应器的内壁上固定有若干组沿周向设置的刮料柱(24)；每组刮料柱介于相邻的两个中空旋转盘之间。

7.如权利要求1所述的一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述步骤一中的对苯二胺(ppd)与步骤二中的对苯二甲酰氯(tpc)的摩尔比例为1:1～2.5。

8.如权利要求7所述的一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述步骤一中的对苯二胺(ppd)与步骤二中的对苯二甲酰氯(tpc)的摩尔比例为1:1～1.8。

9.如权利要求8所述的一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述步骤一中的对苯二胺(ppd)与步骤二中的对苯二甲酰氯(tpc)的摩尔比例为1:1～1.5。

10.如权利要求9所述的一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，其特征在于：所述步骤一中的对苯二胺(ppd)与步骤二中的对苯二甲酰氯(tpc)的摩尔比例为1:1～1.3。

技术总结
本发明公开了一种高速片状卧式反应器合成芳纶的方法，首先通入作为保护气体，在高速片状卧式反应器中将对苯二胺溶于含3％～10％氯化钙的N‑甲基毗咯烷酮体系中，溶解20～40min，冷却至‑3～‑20℃；往高速片状卧式反应器中加入对苯二甲酰氯进行缩聚反应。该发明的有益效果为增大换热面积，使得缩聚热交换效率高，致使缩聚彻底；避免连续流反应器的堵塞和釜式反应器的温度积累过量容易导致爆炸的问题和避免上下层反应不均匀的问题，并且更佳的适用于粘稠物料；高速片状卧式反应器冷却液的温度接近反应温度，保证反应顺利进行避免了反应介质温度过低停止反应，反应物积累到一定量突然反应引起剧烈反应导致爆炸。

技术研发人员：李想,程永震
受保护的技术使用者：徐州工业职业技术学院
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27