本发明属于提取工艺领域，设计从一种天然植物中提取有效活性成分的方法，尤其涉及一种从北五味子果实中提取原花青素的方法。
背景技术：
1、中药五味子是木兰科植物的干燥果实，其性酸、甘、温，具有补益精气、治疗咳嗽、过劳等疗效。五味子含有木脂素、多糖、挥发油、多酚、黄酮类等多种化学有效成分，具有消炎抗癌、保肝护心、调节血压血脂、改善睡眠质量等作用。
2、原花青素广泛存在于植物浆果种子中,目前,研究较多的为葡萄籽、沙棘籽、爬山虎籽等,而对五味子果实中原花青素的研究鲜见文献报道。其生物学活性作用包括抗氧化性﹑抗致突变活性、酶抑制活性﹑抗致癌剂作用及清除人体自由基等作用,表现为有抗心肌缺血﹑调节血脂﹑保护皮肤等功效,在食品、医药﹑保健品和化妆品领域应用广泛。
3、正因原花青素的上述特点，原花青素在提取过程中光、热,、ph等环境条件敏感﹐需要特定工艺来提高提取率并且防止其被氧化。因原花青素溶于水或极性溶液﹐在提取时常选用水浸提，但由于效果并不理想﹐于是对原花青素的提取步骤研究，以进一步发挥更大的活性作用更是迫在眉睫，同时，也为五味子的资源开发提供充足的理论支持。
技术实现思路
1、本发明提供了一种五味子原花青素的提取制备工艺,有效解决了现有五味子原花青素提取方法的相对空白的问题，同时提供了一种较优的五味子原花青素的提取制备工艺。
2、本发明提供了一种五味子原花青素的提取制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
3、(1)干燥：将购入的五味子果实洗净置于恒温鼓风干燥烘箱中，恒温烘干水分，至重量不再发生改变；
4、(2)粉碎：将步骤(1)所得干燥的五味子用粉碎机粉碎，过筛，得五味子粉末，备用；
5、(3)提取溶液的制备：准确配制0.2-0.6mol/l的离子液体的乙醇溶液，其中乙醇溶液质量分数为35-65％，定容于10-30ml，调节ph至5.0-9.0离子液体的乙醇溶液作为提取溶液备用；
6、(4)提取：称取1.0g五味子粉末于三角瓶中，按照料液比为1g:10-30ml的比例加入离子液体醇溶液，在温度为60-70℃的条件下进行微波提取7-13min；
7、(5)离心：将步骤(2)所得提取液冷却至室温后，离心收集上清液，为五味子原花青素粗提液，备用；
8、(6)浓缩：步骤(4)所得上清液经旋转蒸发仪浓缩至无醇味，得到含五味子原花青素的浓缩液；
9、(7)纯化：将大孔树脂浸泡在无水乙醇中24后，用去离子水洗至无醇味﹐再分别用4％hcl(w/w)和4％naoh(w/w)溶液浸泡4h，继而用去离子水洗至中性，备用。将1bv预处理后的树脂装填至玻璃层析柱中，上样流速为1.0-3.0ml/min，吸附饱和后,先用去离子水洗去杂质，用70-90％的乙醇溶液洗脱，洗脱流速为1.0-3.0ml/mi，收集被洗脱下来的色带溶液；
10、(8)再浓缩、冷冻干燥：将洗脱液经旋转蒸发仪浓缩后冷冻干燥，即获得五味子原花青素粉末。
11、本发明中，进一步地，所述的步骤(1)中，恒温烘干的温度为50℃；
12、本发明中，进一步地，所述的步骤(2)中，过筛目数为60目；
13、本发明中，进一步地，所述的步骤(3)中，离子液体种类为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([bmim]cl)，乙醇溶液浓度为50％，离子液体物质的量浓度为0.4mol/l，ph＝7.0；
14、本发明中，进一步地，所述的步骤(4)中，五味子粉末与离子液体醇溶液的比例为1：20(g/ml)，提取时间为10min，提取温度为65℃；
15、本发明中，进一步地，所述的步骤(5)中，离心转速为1000r/min，离心10min；本发明中，进一步地，所述的步骤(7)中，所用树脂为ab-8型大孔吸附树脂；
16、经由上述的技术方案可知，本发明公开提供了一种五味子原花青素提取纯化方法,该方法简便、快捷、易操作，原花青素的提取率高，同时本发明的提取分离具有较高的工业化能力，适用于工业化大规模生产。
17、与现有技术相比，本发明还具有以下技术效果：
18、1、本发明将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([bmim]cl)的醇溶液作为提取溶液，其最为一种新型的绿色溶剂，具有快速高效、操作简单、环境友好等优点；2、五味子原花青素提取中，细胞壁是细胞内化合物提取的主要障碍，因此破裂细胞壁是生物活性成分快速高效提取的关键环节,细胞壁的破裂程度越大，后续提取的速度越快，活性成分的得率越高。本发明利用微波辅助提取，具有较强的穿透性，温度升高迅速产生较高的压力，细胞破裂促使胞内活性成分溶出和扩散，大幅度提高五味子原花青素提取效率；
19、3、本发明提出了在五味子果实中提取原花青素，通过预处理、配制提取溶液、制备原花青素粗提液和纯化等步骤对原花青素进行提取，合理的提取条件结合纯化方法，具有工艺简单、易于操作、提取纯度高等优点。克服了传统溶剂耗时长、易浪费、提取率低、纯度低等因素，具有广阔的市场应用前景。
1.本发明提供了一种五味子原花青素的提取制备工艺。将五味子干燥、粉碎，使用离子液体乙醇溶液对五味子粉末进行提取，经离心、浓缩﹑纯化、再浓缩、冷冻干燥后得到原花青素干粉。
2.根据权利要求1所述的五味子原花青素的提取制备工艺，其特征在于，所述提取是将五味子粉末与提取溶液按照质量体积比为l g:10-30ml的比例混合，在温度60-70℃下进行微波提取，微波时间为7-13min。
3.根据权利要求1所述的五味子原花青素的提取制备工艺，其特征在于，所述提取溶液中，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([bmim]cl)，浓度为0.4
4.根据权利要求1所述的五味子原花青素的提取制备工艺，其特征在于，所述离子溶液包括1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([bmim]br)、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([bmim]cl)、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]pf6)、1-己基-3-甲基咪唑溴盐([hmim]br)、1-己基-3-甲基咪唑氯盐([hmim]cl)、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([hmim]pf6)、1-辛基-3-甲基咪唑溴盐([omim]br)、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐([omim]cl)、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([omim]pf6)。
5.根据权利要求1所述的五味子原花青素的提取制备工艺，其特征在于，所述干燥是将花生红衣置于50℃下干燥48h；所述粉碎是指将干燥后的花生红衣粉碎至粒径不高于60目。
6.根据权利要求1所述的五味子原花青素的提取制备工艺，其特征在于，所述离心转速为1000r/min转速下离心10min。
7.根据权利要求1所述的五味子原花青素的提取制备工艺，其特征在于，所述纯化，所需大孔树脂为ab-8大孔吸附树脂。
8.据权利要求1所述的五味子原花青素的提取制备工艺，其特征在于，所述纯化，上样流速及洗脱流速为1-3ml/min、1-3ml/min。