一种微交联导热硅脂及其制备方法与流程

本发明涉及一种微交联导热硅脂及其制备方法，属于热界面材料。

背景技术：

1、随着电子行业的发展，对芯片性能的要求越来越高，芯片性能的不断提升使其在工作中产生的热量也越来越多，导致其工作温度升高，特别是超算、户外基站、服务器等工作环境，所用芯片精细、成本高且所处环境恶劣。芯片的长期可靠性在于热界面材料的热量能否及时散出，是影响工作性能以及使用寿命的关键因素。

2、导热硅脂是芯片的热界面材料中的重要组分之一，普通导热硅脂是利用硅油以及导热填料采用物理共混的方式制成，硅油与填料间通过分子间作用力结合，初始的散热性能良好。然而长期可靠性测试时发现，由于硅油与填料的热膨胀系数相差近1000倍，加上散热器材质与热源材料本身的热膨胀系数差异产生的翘曲变形，导致导热硅脂的油离、泵出、开裂、变干、粉化等现象产生，从而降低了传热能力。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术的导热硅脂在长时间的老化后，会出现油离、泵出、开裂、变干、粉化现象，导致散热器与热源间的热阻急剧上升，热量无法及时散出，从而烧坏电子元器件的技术问题，提供一种微交联导热硅脂及其制备方法，利用低温过氧化物引发乙烯基硅油的自由基聚合反应，实现体系的微交联，使得导热硅脂工作时，体系内有分子间作用力和化学交联的协同作用，锁住体系内的硅油，对抗油脂分离，同时轻度的交联能够大幅减少体系内分子的自由度，从而减少泵出、开裂、变干、粉化现象的产生，极大提高了导热硅脂的稳定性以及可靠性。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

3、一种微交联导热硅脂，按照重量份计，包括以下组分：

4、端乙烯基硅油5～10份；侧链乙烯基硅油0.5～5份；引发剂0.2～2份；分散剂0.5～5份，大粒径球型铝粉50～60份，小粒径球形铝粉15～30份，氧化锌5～25份。

5、在上述技术方案的基础上，本发明还可以作出如下的改进：

6、进一步，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过本甲酸叔丁酯、1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷的任意一种。

7、进一步，所述引发剂为1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷，该引发剂半衰期温度更低，适合室温存储的同时，能在较低温度下引发快速反应。

8、进一步，所述分散剂为单端甲氧基硅油。

9、进一步，所述分散剂分子量为1000～100000。

10、进一步，所述端乙烯基硅油粘度为50～1000mpa·s；端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1～0.8mmo l/g。

11、进一步，所述侧链乙烯基硅油粘度为50～1000mpa·s；侧链乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1～1mmo l/g。

12、进一步，所述大粒径球型铝粉的粒径为5～20μm；所述小粒径球型铝粉的粒径为0.5～2.0μm。

13、进一步，所述氧化锌的的粒径为0.2～1μm。

14、本发明还公开了一种如上所述的微交联导热硅脂的制备方法，主要包括下列步骤：

15、1)将端乙烯基硅油、侧链乙烯基硅油、分散剂加入到搅拌釜中，搅拌15～25min，转速为80～100rpm，真空度小于-0.09mpa；

16、2)加入大粒径球型铝粉、小粒径球形铝粉和氧化锌，搅拌160～200min，转速为20～60rpm，真空度小于-0.09mpa，加热至110～120℃；

17、3)冷却降温至小于40℃后加入引发剂，真空搅拌20～40min，转速为20～60rpm，真空度小于-0.09mpa，即得到所述微交联导热硅脂。

18、本发明的有益效果在于：

19、一、本发明通过采用过氧化物引发自由基的聚合机理，通过控制引发剂的加入量能够比较精准的控制反应程度，让导热硅脂有一定交联度，能很好的锁住体系中自由度高的小分子；

20、二、本发明没有采用现有的导热垫片或者导热凝胶所需的贵金属催化剂，而是采用过氧化物引发剂，过氧化物引发剂存在半衰期，老化过程中不会继续催化老化，能明显减慢导热硅脂的老化进程；

21、三、本发明采用低温过氧化物引发剂，在电子元件工作发热后引发交联，通过化学键及时锁住硅油与粉体，对抗导热硅脂的泵出与开裂，大幅提升导热硅脂的可靠性。

技术特征：

1.一种微交联导热硅脂，其特征在于，按照重量份计，包括以下组分：

2.根据权利要求1所述的微交联导热硅脂，其特征在于，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过本甲酸叔丁酯、1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷的任意一种。

3.根据权利要求2所述的微交联导热硅脂，其特征在于，所述引发剂为1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷。

4.根据权利要求1所述的微交联导热硅脂，其特征在于，所述分散剂为单端甲氧基硅油。

5.根据权利要求4所述的微交联导热硅脂，其特征在于，所述分散剂分子量为1000～100000。

6.根据权利要求1所述的微交联导热硅脂，其特征在于，所述端乙烯基硅油粘度为50～1000mpa·s；端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1～0.8mmol/g。

7.根据权利要求1所述的微交联导热硅脂，其特征在于，所述侧链乙烯基硅油粘度为50～1000mpa·s；侧链乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1～1mmol/g。

8.根据权利要求1所述的微交联导热硅脂，其特征在于，所述大粒径球型铝粉的粒径为5～20μm；所述小粒径球型铝粉的粒径为0.5～2μm。

9.根据权利要求1所述的微交联导热硅脂，其特征在于，所述氧化锌的的粒径为0.2～1μm。

10.一种如权利要求1-9任一项所述的微交联导热硅脂的制备方法，其特征在于，主要包括下列步骤：

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，加热至110～120℃；步骤3）中，冷却降温至小于40℃后加入引发剂。

技术总结
本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种微交联导热硅脂及其制备方法，所述微交联导热硅脂按照重量份计，包括以下组分：端乙烯基硅油5‑10份；侧链乙烯基硅油0.5‑5份；引发剂0.2‑2份；分散剂0.5‑5份，大粒径球型铝粉50‑60份，小粒径球形铝粉15‑30份，氧化锌5‑25份。本发明采用低温过氧化物引发剂，在电子元件工作发热后引发交联，通过化学键及时锁住硅油与粉体，对抗导热硅脂的泵出与开裂，大幅提升导热硅脂的可靠性。

技术研发人员：郭呈毅,万炜涛,王红玉,潘晨,陈田安
受保护的技术使用者：深圳德邦界面材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7