一种己内酰胺的制备方法

文档序号:37764685发布日期:2024-04-25 10:51阅读:3来源:国知局

本发明涉及己内酰胺制备,尤其涉及一种己内酰胺的制备方法。


背景技术:

1、近年来,绿色战略的发展趋势主要途径是通过减少工序操作流程,减少三废排放和能源消耗,现阶段生产己内酰胺主要过程为,由环己酮和盐酸羟胺在碱性缚酸剂或脱酸剂的作用下制备环己酮肟,在浓硫酸或发烟硫酸为催化剂和反应介质经beckmann重排反应制得,但是上述工艺工序复杂,设备腐蚀严重,且存在缚酸剂和催化剂用量大,三废排放严重的问题。

2、低共熔溶剂通常由一定化学计量比的氢键受体和氢键给体组合而成,具有溶解性能好、无毒或低毒、热稳定性好、可生物降解、制备简单、易回收、可重复使用等优点,其作为催化剂,在取代反应、酯化反应、加成反应、缩合反应、环化反应、消除反应和还原反应等反应中有着广泛的应用。

3、因此,如何能有效的缩短反应流程、减少三废排放、提升产品收率,且反应条件温和,产物易于分离,操作简便,成为一个需要突破的技术问题。

4、综上可知,现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷,所以有必要加以改进。


技术实现思路

1、针对上述的缺陷,本发明的目的在于提供一种己内酰胺的制备方法,其能有效的缩短反应流程、减少三废排放、提升产品收率,且反应条件温和,产物易于分离,操作简便,所用低共熔溶剂和有机溶剂回收方便、可重复使用。

2、为了实现上述目的,本发明提供一种己内酰胺的制备方法,包括如下步骤:

3、步骤一低共熔溶剂的制备

4、将氢键供体、氢键受体和第三组分按照摩尔比3:1:1~1:3:3投入反应瓶中,加热至40℃并保温搅拌反应1~3h,制得低共熔溶剂。

5、步骤二己内酰胺的制备

6、将0.01~0.1mol环己酮、0.01~0.1mol盐酸羟胺和0.01~0.1mol所述低共熔溶剂投入反应釜中,利用氮气置换反应釜若干次后,将反应釜内物料在10~40℃下搅拌反应0.5~3h后,加热至40~100℃并保温搅拌反应1~6h,反应结束后,将反应釜冷却至室温,用二氯甲烷萃取三次,合并萃取液、减压蒸馏脱除萃取剂,即得到产物己内酰胺,其收率为80.7~85.7%。

7、根据本发明的己内酰胺的制备方法,所述萃取的萃余相经过减压蒸馏脱掉残留的萃取剂二氯甲烷后,升温至80℃并氮气吹扫2h,得到的低共熔溶剂。

8、根据本发明的己内酰胺的制备方法,所述氢键供体为丙氨酸或缬氨酸或亮氨酸或脯氨酸或色氨酸或苯丙氨酸。

9、根据本发明的己内酰胺的制备方法,所述氢键受体为氯化钪或氯化锌或氯化铟。

10、根据本发明的己内酰胺的制备方法,所述第三组分为氯化胆碱或尿素。

11、根据本发明的己内酰胺的制备方法,所述氮气置换反应釜的次数为三次。

12、根据本发明的己内酰胺的制备方法,所述反应釜冷却至室温的方法为水浴冷却。

13、本发明的目的在于提供一种己内酰胺的制备方法,将氢键供体、氢键受体和第三组分投入反应瓶中,加热制得低共熔溶剂,将环己酮、盐酸羟胺和所述低共熔溶剂投入反应釜中,反应结束后,用二氯甲烷萃取三次,合并萃取液、减压蒸馏脱除萃取剂,即得到产物己内酰胺,该酸碱两性低共熔溶剂体系为肟化的反应和重排反应同时提供了所需的酸性和碱性环境,缩短了流程,简化了工序,减少了三废排放,且反应条件温和,产物易于分离,操作简便,所用低共熔溶剂和有机溶剂二氯甲烷回收方便、可重复使用。综上所述,本发明的有益效果是:能有效的缩短反应流程、减少三废排放、提升产品收率,且反应条件温和,产物易于分离,操作简便,所用低共熔溶剂和有机溶剂回收方便、可重复使用。



技术特征:

1.一种己内酰胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的己内酰胺的制备方法,其特征在于,所述萃取的萃余相经过减压蒸馏脱掉残留的萃取剂二氯甲烷后,升温至80℃并氮气吹扫2h,得到的低共熔溶剂。

3.根据权利要求1所述的己内酰胺的制备方法,其特征在于,所述氢键供体为丙氨酸或缬氨酸或亮氨酸或脯氨酸或色氨酸或苯丙氨酸。

4.根据权利要求1所述的己内酰胺的制备方法,其特征在于,所述氢键受体为氯化钪或氯化锌或氯化铟。

5.根据权利要求1所述的己内酰胺的制备方法,其特征在于,所述第三组分为氯化胆碱或尿素。

6.根据权利要求1所述的己内酰胺的制备方法,其特征在于,所述氮气置换反应釜的次数为三次。

7.根据权利要求1所述的己内酰胺的制备方法,其特征在于,所述反应釜冷却至室温的方法为水浴冷却。


技术总结
本发明涉及己内酰胺制备技术领域,尤其涉及一种己内酰胺的制备方法,将氢键供体、氢键受体和第三组分投入反应瓶中,加热制得低共熔溶剂,将环己酮、盐酸羟胺和所述低共熔溶剂投入反应釜中,利用氮气置换反应釜若干次后,将反应釜内物料在10~40℃下搅拌反应0.5~3h后,加热至40~100℃并保温搅拌反应1~6h,反应结束后,将反应釜冷却至室温,用二氯甲烷萃取三次,合并萃取液、减压蒸馏脱除萃取剂,即得到产物己内酰胺,其收率为80.7~85.7%。借此,本发明能有效的缩短反应流程、减少三废排放、提升产品收率,且反应条件温和,产物易于分离,操作简便,所用低共熔溶剂和有机溶剂回收方便、可重复使用。

技术研发人员:孙仕芹,刘仕伟,刘明源,韩德红,徐晶,孙超越,蒋晓庆,于世涛
受保护的技术使用者:山东科技职业学院
技术研发日:
技术公布日:2024/4/24
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