一种具有高保湿舒缓功效的红豆杉油及其制备方法和应用与流程

本发明属于化妆品原料制备，具体涉及一种具有高保湿舒缓功效的红豆杉油及其制备方法和应用。

背景技术：

1、红豆杉为红豆科植物，又名紫杉，是一种常绿乔木或灌木，植株可高达30米。因其生长缓慢、发育困难而极为稀少，红豆杉也被称作“植物界的大熊猫”。红豆杉属植物的地理分布区域广泛，主要分布在北半球的寒温带、温带和亚热带地区，全球目前发现的主要种类有11个种。我国有4种、1个变种，即东北红豆杉、云南红豆杉、南方红豆杉(美丽红豆杉)、中国红豆杉(红豆杉)、西藏红豆杉(喜马拉雅红豆杉)。南方红豆杉是我国的特有植物，在我国自然生长的5种红豆杉中分布最广，蕴藏量也最大，主要分布于长江流域、南岭山脉山区及河南、陕西(秦岭)、甘肃等省的山地或溪谷，江西省也是其重要的自然分布区域之一。

2、红豆杉的药用价值早在《本草纲目》中就有记载，主要用于治疗霍乱、伤寒及用于排毒。《现代中医大辞典》、《本草推陈》中都有记载，其性味苦、平、有小毒，归心经，功效消肿散结，主治肿瘤、肾病、风湿等。现代中医亦将其用于治疗糖尿病、肾病及妇科疾病等。目前已从红豆杉植物中分离出400多种化合物，主要成分为紫杉烷类和非紫杉烷类两种。紫杉烷类为紫杉烷二萜类化合物，非紫杉烷类化合物主要为三萜、甾体、高萜、黄酮、苯丙素类和酚类等。

3、当下许多国内外学者对红豆杉的心材、根茎、树皮等部位的化学成分进行了较为详尽的研究，而对红豆杉种子及其所得红豆杉油的探索相对较少。

4、cn115844770a公开了一种含红豆杉提取物的化妆品及制备工艺。含红豆杉提取物的化妆品的制备工艺，包括如下步骤：原料预处理、晾晒干、粉碎、酶解、烘干、研磨、加水混匀、微波同时蒸馏萃取、脱水干燥、第一次过滤、浓缩、混合、搅拌、陈化和第二次过滤。制备的一种含红豆杉提取物的化妆品，因里面含有红豆杉精油，红豆杉精油里面含有紫杉醇、紫杉黄酮和红豆杉多糖等有机物质，还含有许多宏量与微量化学元素，用含红豆杉提取物制得的化妆品，具有红豆杉属植物的纯天然香气，其活性成分含量大，在护肤效果上疗效显著。但是，进行了烘干、晾晒等工艺，制备效率低，并且所得提取物中有效成分含量低。

5、cn105419931a公开了一种从植物中提取植物油的方法，即红豆杉油及其提取方法。其步骤如下：以红豆杉果实的种子为原料，采用微波法与溶剂法提萃得油，再经超临界co2方法脱净溶剂残留异味及除杂，在低温条件下的再萃取产物经过静置，精滤，精制，得红豆杉油。采用微波辅助法，溶剂法，再结合超临界co2技术设备再萃取精制，不仅保证了在低温条件下不破坏生物活性的基本特质，而且更有效地除去了溶剂残留异味杂物达到了绿色品质的高标准。但是该方法提取红豆杉油的得率较低，总的不饱和脂肪酸含量为50-60％。

6、cn104388193a公开了一种超临界萃取南方红豆杉种子挥发油的方法，该方法主要包括粉碎、冷冻干燥、超临界萃取、分离等几个步骤。具体步骤为：(1)将南方红豆杉种子进行粉碎，粉碎后过筛；(2)将粉碎后的物料进行冷冻干燥；(3)将干燥后的原料按一定填充系数装入萃取釜内进行萃取；(4)萃取完毕后，分别从两分离釜中放出挥发油。采用此方法萃取南方红豆杉种子挥发油，具有挥发油得率高、品质好、无溶剂残留，操作工艺简单，节约时间，易于产业化等优点。同样地，该方法红豆杉挥发油的得率较低，不饱和脂肪酸主要为油酸、亚油酸。

7、因此，开发一种红豆杉油的制备工艺，使所得红豆杉油颜色浅、不饱和脂肪酸含量高，并且不含有烯醛类有害成分，是本领域的研究重点。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有高保湿舒缓功效的红豆杉油及其制备方法和应用，制得的红豆杉油中不饱和脂肪酸和紫杉酸的含量高，并且不含有烯醛类有害成分。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供一种具有高保湿舒缓功效的红豆杉油的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

4、(1)将红豆杉籽粉末进行亚临界萃取，得到红豆杉毛油；

5、(2)将所得红豆杉毛油，经分子蒸馏后，得到粗红豆杉油；

6、(3)将所述粗红豆杉油进行脱色处理，得到所述红豆杉油。

7、优选地，所述红豆杉籽粉末的粒径为40-100目，例如可以为50目、60目、70目、80目、90目等，优选为60目。

8、优选地，所述亚临界萃取采用的萃取剂包括主萃取剂和副萃取剂。

9、优选地，所述主萃取剂包括乙烷、丙烷或丁烷中的任意一种。

10、优选地，所述萃取剂中副萃取剂的质量百分含量为1-10％，例如可以为2％、4％、6％、8％等。

11、优选地，所述副萃取剂包括酸性甲醇、酸性乙醇或酸性异丙醇中的任意一种，

12、优选地，所述副萃取剂中含有hcl。

13、优选地，所述副萃取剂中hcl的质量百分含量为3-10％，例如可以为4％、5％、6％、7％、8％、9％等。

14、优选地，所述亚临界萃取时的料液比为1:(10-20)，例如可以为1:12、1:14、1:16、1:18等，以红豆杉籽粉末为1g计，萃取剂的体积为10-20ml，优选为1:10。

15、优选地，所述亚临界萃取的温度为35-50℃(例如可以为36℃、38℃、40℃、42℃、44℃、46℃、48℃等)，优选为45℃，压力为0.1-1mpa(例如可以为0.2mpa、0.4mpa、0.6mpa、0.8mpa等)，优选为0.5mpa，萃取的时间为20-80min(例如可以为25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min等)，优选为40min。

16、优选地，所述亚临界萃取的次数为1-4次，例如可以为1次、2次、3次、4次。

17、优选地，所述分子蒸馏的压力为40-400pa(例如可以为50pa、100pa、150pa、200pa、250pa、300pa、350pa等)，优选为200pa，温度为120-160℃(例如可以为130℃、140℃、150℃等)，优选为150℃，时间为45-90min，例如可以为50min、60min、70min、80min等。

18、优选地，所述分子蒸馏的物料流速为80-120ml/min(例如可以为90ml/min、100ml/min、110ml/min等)，优选为90ml/min，刮膜转速为30-80r/min，例如可以为40r/min、50r/min、60r/min、70r/min等，优选为60r/min。

19、优选地，所述脱色处理采用的脱色剂包括白土和/或活性炭。

20、优选地，所述脱色处理时脱色剂的用量占粗红豆杉油质量的0.25-3％，例如可以为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％等。

21、优选地，所述脱色处理的温度为50-90℃(例如可以为55℃、60℃、70℃、75℃、80℃、85℃等)，时间为40-80min(例如可以为45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min等)。

22、优选地，所述制备方法包括如下步骤：

23、(1)将红豆杉籽粉末采用乙烷、丙烷或丁烷中的任意一种进行亚临界萃取，料液比为1:(10-20)，亚临界萃取的温度为35-50℃，压力为0.1-1mpa，萃取的时间为20-80min，次数为1-4次，得到红豆杉毛油；

24、所述亚临界萃取采用的萃取剂包括主萃取剂和副萃取剂，所述主萃取剂包括乙烷、丙烷或丁烷中的任意一种，所述萃取剂中副萃取剂的质量百分含量为1-10％，所述副萃取剂包括酸性甲醇、酸性乙醇或酸性异丙醇中的任意一种，所述副萃取剂中含有hcl，副萃取剂中hcl的质量百分含量为3-10％；

25、(2)将所得红豆杉毛油于40-400pa、120-160℃下进行分子蒸馏45-90min，分子蒸馏的物料流速为80-120ml/min，刮膜转速为30-80r/min，得到粗红豆杉油；

26、(3)将所述粗红豆杉油采用白土和/或活性炭进行脱色处理，脱色剂的用量占粗红豆杉油质量的0.25-3％，脱色处理的温度为50-90℃，时间为40-80min，得到所述红豆杉油。

27、第二方面，本发明提供一种具有高保湿舒缓功效的红豆杉油，所述红豆杉油采用第一方面所述的制备方法制备得到；

28、优选地，所述红豆杉油中不饱和脂肪酸的质量百分含量＞90％，例如可以为91％、91.5％、92％、92.5％、93％、93.5％等。

29、优选地，所述红豆杉油中紫杉酸的质量百分含量＞7％，例如可以为7.2％、7.4％、7.6％、7.8％、8％等。

30、本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

31、第三方面，本发明提供一种如第二方面所述的具有高保湿舒缓功效的红豆杉油在化妆品中的应用。

32、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

33、1、本发明采用亚临界低温萃取工艺获得红豆杉毛油，全程温度低(≤50℃)，成本低，无溶剂残留，所得红豆杉毛油进行了分子蒸馏、系统性的脱色工艺考察，最终所得红豆杉油为浅黄色，一定程度上扩展了红豆杉油的适用性；

34、2、本发明所得红豆杉油，不饱和脂肪酸含量均＞90％，其中特征性成分紫杉酸(顺式5,9-十八碳二烯酸)含量＞7％，此外，也不含有烯醛类等有毒有害成分；

35、3、本发明所得红豆杉油具有极其显著的aqp-3(水通道蛋白-3)表达促进作用，在6μg/ml时，aqp-3的表达促进量均＞60％，具有良好的保湿功效。

36、4、本发明所得红豆杉油，在60μg/ml时，针对tnf-α、il-6及no的抑制作用，均具有显著性，具有良好的舒缓功效。