一种改性酯化淀粉的制备方法及其应用

本发明涉及淀粉改性，尤其涉及一种改性酯化淀粉的制备方法及其应用。

背景技术：

1、天然淀粉由于其表面游离的羟基与水的羟基极易形成氢键，因此具有很强的亲水性，接触率极低，不利于皮克林乳液的稳定，限制了淀粉在工业上的应用。使用辛烯基琥珀酸酐(octenyl succinic anhydride，osa)是一种对淀粉进行疏水改性的有效方法，在反应过程中，淀粉颗粒的羟基部分被疏水基团取代，使淀粉同时具有疏水基团和亲水基团，从而提供良好的乳化特性。酯化反应一般在碱性环境中合成，但天然淀粉在冷水中溶解性差，以及淀粉颗粒具有紧密晶体结构等特点，导致酯化反应主要发生在颗粒的表面，致使其疏水改性效率低。因此，亟待需要结合其它改性方法修改淀粉结构，从而改善其酯化效率，增强其乳化能力。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种改性酯化淀粉的制备方法，该方法能够显著提高淀粉的取代度、酯化效率以及乳化能力，还能够提高制得的皮克林乳液的乳化稳定性。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种改性酯化淀粉的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)将淀粉与水混合后进行高静水压处理，得到改性淀粉；

5、(2)将所述改性淀粉制备为淀粉乳后，与辛烯基琥珀酸酐混合，进行酯化反应后，洗涤、干燥，即得改性酯化淀粉。

6、作为优选，所述高静水压处理的压力为100-600mpa，所述高静水压处理的温度为30-38℃，所述高静水压处理的时间为5-40min。

7、作为优选，步骤(2)所述淀粉乳为改性淀粉与水混合得到，所述淀粉乳的浓度为10-40wt％。

8、作为优选，步骤(2)所述辛烯基琥珀酸酐的添加量为改性淀粉质量的1-6％。

9、作为优选，在酯化反应过程中，反应ph为8-9，终止反应ph为6-7。

10、作为优选，步骤(2)所述酯化反应的时间为2.5-3.5h，酯化反应的温度为30-38℃。

11、作为优选，所述干燥的方式为冷冻干燥，所述冷冻干燥的温度为-40～-80℃，所述冷冻干燥的时间为20-30h。

12、本发明还提供了所述制备方法制得的改性酯化淀粉。

13、本发明还提供了一种含有所述改性酯化淀粉的皮克林乳液，所述皮克林乳液中改性酯化淀粉的浓度为2-10wt％。

14、作为优选，包括如下步骤：将改性淀粉依次与水、中链甘油三酯混合，然后剪切、超声处理后，即得皮克林乳液。

15、作为优选，所述水与中链甘油三酯的体积比为(5-9):(1-5)。

16、作为优选，所述剪切的速率为10000-30000r/min，所述剪切的时间为1-5min；所述超声的功率为120-560w，所述超声的时间为1-9min。

17、通过采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

18、本发明所述技术方案是一种高效的非热处理方法，高静水压处理后淀粉颗粒的表面遭到了破坏，大量亲水羟基暴露，在酯化的过程中与羧基的结合能力增强，有利于酯化反应的进行。同时，高静水压处理可以疏松淀粉颗粒结构，提高淀粉的酯化反应效率。经过本发明所述高静水压修饰后的淀粉(hhp-s)与原淀粉相比，具有良好的渗透性、较高的化学和生物反应活性及更好的加工性能。与原淀粉相比，经过本发明所述高静水压修饰后的淀粉与osa发生酯化反应获得的osa-hhp-s表现出更高的酯化效率，更高的取代度，更佳的两亲性和稳定性。本发明采用高静水压和酯化处理双重改性，高静水压处理促进了辛烯基琥珀酸酐对淀粉进行改性，制得的改性酯化淀粉的取代度有着显著的提高，疏水性表现良好，更适于制备乳液的稳定体系，显著提高皮克林乳液的稳定性；可广泛用应于活性物质的递送、化妆品，食品等水包油或油包水乳液的领域。

技术特征：

1.一种改性酯化淀粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述高静水压处理的压力为100-600mpa，所述高静水压处理的温度为30-35℃，所述高静水压处理的时间为5-40min。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)所述淀粉乳为改性淀粉与水混合得到，所述淀粉乳的浓度为10-40wt％；

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在酯化反应过程中，反应ph为8-9，终止反应ph为6-7；

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述干燥的方式为冷冻干燥，所述冷冻干燥的温度为-40～-80℃，所述冷冻干燥的时间为20-30h。

6.权利要求1-5任一项所述制备方法制得的改性酯化淀粉。

7.一种含有权利要求6所述改性酯化淀粉的皮克林乳液，其特征在于，所述皮克林乳液中改性酯化淀粉的浓度为2-10wt％。

8.权利要求7所述皮克林乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将改性酯化淀粉依次与水、中链甘油三酯混合，然后剪切、超声处理后，即得皮克林乳液。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述水与中链甘油三酯的体积比为(5-9):(1-5)。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述剪切的速率为10000-30000r/min，所述剪切的时间为1-5min；所述超声的功率为120-560w，所述超声的时间为1-9min。

技术总结
本发明涉及淀粉改性技术领域。本发明提供了一种改性酯化淀粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将淀粉与水混合后进行高静水压处理，得到改性淀粉(HHP‑S)；(2)将所述改性淀粉制备为淀粉乳后，与辛烯基琥珀酸酐混合，进行酯化反应后，洗涤、干燥，即得改性酯化淀粉(OSA‑HHP‑S)。本发明制得的改性酯化淀粉具有取代度和酯化效率高，疏水性、乳化能力和稳定性良好的优点；还可用于制备皮克林乳液，制得的皮克林乳液体系乳化稳定性更高。

技术研发人员：丁阳月,尹亚萍,樊雪静,庄永亮,顾颖,李昕悦
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/29