本发明涉及医药及化工领域，具体是一种含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐的制备方法和应用。
背景技术：
1、壳聚糖是一种天然多糖，因其具有良好的生物相容性、生物无毒性以及生物可降解性、抗菌活性和抗氧化性等，被广泛应用于食品、医药以及化工等领域。壳聚糖的分子结构中含有较强反应活性的c2-nh2和c6-oh，可对其进行化学改性。为了改善壳聚糖的水溶性，并提高分子的抗菌性能。在壳聚糖分子中引入季铵盐结构成为壳聚糖衍生物研究的热点领域之一。为更好的将季铵化改性的壳聚糖引入其他反应体系，合成一种含有碳碳双键的季铵化壳聚糖很有必要。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐的制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题，显著提升电磁屏蔽复合材料的性能。
2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
3、本发明包括以下步骤：
4、a 将醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵按照重量比（2-4）：1加入壳聚糖使其季铵化得到羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖；
5、b按照溶解比0.025g/ml将所述羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖溶解在n-甲基-2-吡咯烷酮中得到混合溶液，所述混合溶液与氯乙酰氯按照体积比10：1反应得到氯乙酰化壳聚糖季铵盐；
6、c按照溶解比0.002g/ml将所述氯乙酰化壳聚糖季铵盐溶解在乙腈中得到乙腈溶液，将所述乙腈溶液与甲基丙烯酸2-(二甲氨基)乙酯按照体积比25：1反应，即得式（i）所示产物含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐，式（i）中n为平均聚合度，取值范围为1000-2500；
7、式（i）。
8、进一步地，在步骤a中，按照重量份计，所述醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的份量为壳聚糖份量的2-4倍；所述氯乙酰氯的份量为羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖份量的3-5倍；所述甲基丙烯酸2-(二甲氨基)乙酯的份量为氯乙酰化壳聚糖季铵盐份量的10-20倍。
9、进一步地，在步骤b中，所述羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖为将壳聚糖分散于的过量的异丙醇和纯净水的混合溶液中，而后加入壳聚糖份量2-4倍的醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵于65-70℃下搅拌回流反应5-7h，所得固体用无水乙醇沉淀、抽滤、干燥，即得羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖；其中异丙醇和纯净水的体积比为1:（3-5）。
10、进一步地，所述氯乙酰化壳聚糖季铵盐的制备方法包括将羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖分散于过量的2-甲基-2-吡咯烷酮中，然后在恒压密闭系统中缓慢加入羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖份量3-5倍的氯乙酰氯，并在室温下搅拌回流反应1-2d，而后用过量的异丙醚沉淀、抽滤、干燥，即得氯乙酰化壳聚糖季铵盐。
11、进一步地，在步骤c中，所述含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐为氯乙酰化壳聚糖季铵盐分散于过量的乙腈中，而后加入氯乙酰化壳聚糖季铵盐份量10-20倍的甲基丙烯酸2-(二甲氨基)乙酯，并在55-60℃下搅拌回流反应12-24h后用过量的异丙醚沉淀、抽滤、干燥，即得含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐。
12、所述的含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐作为提高吸水树脂的溶胀率的应用。
13、本发明公开了以下技术效果：
14、本发明制备的化合物在引入双季铵盐基团后，与壳聚糖相比，水溶性得到了极大的提高。
15、本发明在引入到吸水树脂中，能够提高吸水树脂的吸水性能，合成步骤简单、成本较低、所需设备及原料易得，本发明所得产品可广泛用于生物、医药、材料和化工等领域。
1.一种含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐的制备方法，其特征在于，在步骤a中，按照重量份计，所述醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的份量为壳聚糖份量的2-4倍；所述氯乙酰氯的份量为羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖份量的3-5倍；所述甲基丙烯酸2-(二甲氨基)乙酯的份量为氯乙酰化壳聚糖季铵盐份量的10-20倍。
3.根据权利要求1所述含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐的制备方法，其特征在于，在步骤b中，所述羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖为将壳聚糖分散于的过量的异丙醇和纯净水的混合溶液中，而后加入壳聚糖份量2-4倍的醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵于65-70℃下搅拌回流反应5-7h，所得固体用无水乙醇沉淀、抽滤、干燥，即得羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖；其中异丙醇和纯净水的体积比为1:（3-5）。
4.根据权利要求1所述含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐的制备方法，其特征在于，所述氯乙酰化壳聚糖季铵盐的制备方法包括将羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖分散于过量的2-甲基-2-吡咯烷酮中，然后在恒压密闭系统中缓慢加入羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖份量3-5倍的氯乙酰氯，并在室温下搅拌回流反应1-2d，而后用过量的异丙醚沉淀、抽滤、干燥，即得氯乙酰化壳聚糖季铵盐。
5.根据权利要求1所述含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐的制备方法，其特征在于，在步骤c中，所述含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐为氯乙酰化壳聚糖季铵盐分散于过量的乙腈中，而后加入氯乙酰化壳聚糖季铵盐份量10-20倍的甲基丙烯酸2-(二甲氨基)乙酯，并在55-60℃下搅拌回流反应12-24h后用过量的异丙醚沉淀、抽滤、干燥，即得含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐。
6.如权利要求1所述的含有碳碳双键的壳聚糖双季铵盐作为提高吸水树脂的溶胀率的应用。