专利名称:一种3，4-二羟基苯乙醇的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种酚类化合物的合成方法，特别涉及一种3，4_ 二羟基苯乙醇的合成方法；属于化工技术领域：
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背景技术：
3，4- 二羟基苯乙醇，通用商品名羟基酪醇；分子式C8H1Q03，英文名称3， 4-Dihydroxyphenylethanol，分子量154. 16。3，4_ 二羟基苯乙醇最早是从橄榄油中提取的精华，价格比较昂贵，应用范围较广。一、主要应用于心血管药物的合成对动脉硬化、高血压、心脏病、脑溢血等的预防与治疗有奇效。二、作为安全高效的抗氧剂应用于美容产品和保健品，能有效增强皮肤弹性和润泽，具有除皱抗衰老的功效。三、抗衰老对骨骼系统有益处有助于人体对矿物质的吸收，无需补钙，自然吸收，保持骨密度，减少骨骼疏松，同时提高内分泌系统功能，促进新陈代谢，促进伤口愈合，消除体内自由基，恢复人体脏腑器官的健康状态，防止脑衰，延缓衰老，保持青春活力。四、抗癌防癌特别是防治肺癌、乳腺癌、 子宫癌、前列腺癌等，促进癌症后期恢复和提高化疗效果。五、有效降低和抑制吸烟对人体的危害，防治因吸烟导致的多种病变。
中国专利申请(公开号CN10129841A)涉及从橄榄提取液中提取3，4_ 二羟基苯乙醇的方法，该方法包括如下步骤(1)将橄榄提取液加入去离子水稀释；( 过苯乙烯类树脂层析柱，用去离子水冲洗，弃去前300ml-500ml的流出液，然后开始接收透明洗脱液；
浓缩所述透明洗脱液，用乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯层浓缩，回收乙酸乙酯，缩至不能再缩，得浅橘黄胶状物；(4)将浅橘黄胶状物进行分子蒸馏，得到3，4_ 二羟基苯乙醇粗品，虽然该方法采用分子蒸馏法，操作温度低，提取物受热时间短，最大程度的保持了天然物的原有品质；但是橄榄提取液中3，4_二羟基苯乙醇含量较低，提取一定量的3，4_ 二羟基苯乙醇则要求大量的橄榄提取液，而且橄榄提取液中杂质较多无法提取出纯度较高的3，4_ 二羟基苯乙醇。
国际专利申请(国际公开号W02007009590)公开了以邻苯二酚为原料，经过一系列反应生成3，4- 二羟基苯乙醇，具体的化学方程式如下所示
权利要求
1.一种3，4-二羟基苯乙醇的合成方法，该方法包括以下步骤a、3，4-二苄氧基苯甲醛的合成以3，4- 二羟基苯甲醛和卤化苄为原料，加入碱和溶剂在温度为20 140°C的条件下进行反应，反应时间2 M小时，过滤、回收溶剂，重结晶后得到3，4_ 二苄氧基苯甲醛；所述的卤化苄为溴化苄或氯化苄中的一种；所述的碱为无机碱或有机碱中的一种，所述的无机碱为无水碳酸钾、无水碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，所述的有机碱为三乙胺、二异丙基乙基胺、吡啶中的一种；b、3，4-二苄氧基苯乙醛的合成在步骤a合成的3，4- 二苄氧基苯甲醛中加入溶剂和低级醇钠，在温度为10 50°C的条件下滴加氯乙酸甲酯进行环氧化反应2 10小时，环氧化反应后在温度为10 50°C的条件下滴加液碱和低级醇的混合液进行水解反应1 6小时，水解反应后在搅拌条件下滴加酸或酸式盐溶液，升温至30 80°C，放出气体后，在温度为40 80°C的条件下保持20 60分钟，冷却得到3，4- 二苄氧基苯乙醛反应液；所述的低级醇钠为甲醇钠，乙醇钠，异丙醇钠中的一种；c、3，4-二苄氧基苯乙醇的合成在步骤b合成的3，4_ 二苄氧基苯乙醛反应液加入还原剂，在室温下搅拌反应1 10小时，反应完全后回收溶剂，然后重结晶得到3，4-二苄氧基苯乙醇；d、3，4-二羟基苯乙醇的合成在步骤c合成的3，4_二苄氧基苯乙醇中加入溶剂和 5-15%的钯碳催化剂或氢氧化钯催化剂，通入氢气，在室温下搅拌使反应完全，过滤、回收溶剂后得到3，4-二羟基苯乙醇。
2.根据权利要求
1所述的3，4-二羟基苯乙醇的合成方法，其特征在于步骤a中反应温度为50 100°C，反应时间为3 10小时。
3.根据权利要求
1或2所述的3，4-二羟基苯乙醇的合成方法，其特征在于步骤b中环氧化反应的温度为10 20°C，环氧化反应的时间为3 6小时；水解反应的温度为20 30°C，水解反应的时间为2 4小时。
4.根据权利要求
1或2所述的3，4-二羟基苯乙醇的合成方法，其特征在于步骤b中所述的酸或酸式盐溶液为乙酸、盐酸、硫酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾溶液中一种。
5.根据权利要求
1所述的3，4-二羟基苯乙醇的合成方法，其特征在于步骤c中所述的还原剂为硼氢化钠，硼氢化钾，氢化铝锂中的一种。
6.根据权利要求
1所述的3，4-二羟基苯乙醇的合成方法，其特征在于步骤d中所述的钯碳催化剂或氢氧化钯催化剂与3，4_ 二苄氧基苯乙醇的质量比为0. 05 0. 5 1 ；催化反应的时间为2 10小时。
专利摘要
本发明涉及一种3，4-二羟基苯乙醇的合成方法，该方法包括以下步骤a、3、4-二苄氧基苯甲醛的合成；b、3、4-二苄氧基苯乙醛的合成；c、3、4-二苄氧基苯乙醇的合成；d、3，4-二羟基苯乙醇的合成。本发明的方法采用的原料价廉易购，反应步骤合理、简单，反应条件温和，副反应较少，可以进行大规模的工业化生产；合成3，4-二羟基苯乙醇收率高，可以达到90％以上，成品的纯度也高可以达到98％以上；在合成过程中产生的中间体较稳定，副反应产物较少，中间体提纯容易，中间体的收率和纯度较高，得到的3，4-二羟基苯乙醇收率和纯度高。
文档编号A61P39/00GKCN101580460 B发布类型授权 专利申请号CN 200910098983
公开日2012年5月23日 申请日期2009年5月26日
发明者吴建, 徐斌, 李敬强, 王灿辉 申请人:台州市知青化工有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan专利引用 (2), 非专利引用 (3),