2,2’-亚甲基-二-[(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]的制备方法
【专利说明】2,2’-亚甲基-二- [(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种光稳定剂的制备方法，具体涉及一种2，2’-亚甲基-二 - [(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酹]的制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]光稳定剂是一类添加于化妆品、纺织物、高分子材料中的用来减免紫外线辐射伤害的物质。目前，在各种塑料制品、纤维、橡胶制品、涂料、油漆、粘合剂中，光稳定剂是必不可少的添加组分。受阻胺类光稳定剂是一类具有空间位阻效应的以2，2，6，6-四甲基哌啶为母体的化合物，同时也是一种新型高效光稳定剂，其效果为传统稳定剂的2-4倍，与紫外线吸收剂和抗氧剂有良好的协同效应。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种2，2’-亚甲基-二-[(5-甲氧基-6-苯甲酰基)_苯酚]的制备方法，工艺简单，反应收率高，所得产品纯度高。
[0007]所述2，2’ -亚甲基-二 - [(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]的制备方法，它包括以下步骤:
一、将2-甲氧基-6-羟基二苯酮、37%的甲醛溶液、二正丙胺和甲醇加入四口烧瓶中，混合均匀，加热至70°C，反应6h，减压蒸馏出甲醇；
二、在上述反应液中加入2-甲氧基-6-羟基二苯酮、正丁醇、28%的甲醇钠溶液，升温至90°C,反应1h,减压蒸懼出正丁醇；
三、将上述反应液冷却至60°C，加入甲醇，搅拌lh，过滤，滤饼重结晶，即得产物2，2’ -亚甲基-二- [(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]。
[0008]本发明提供的2，2’ -亚甲基-二- [(5-甲氧基-6-苯甲酰基)_苯酚]的制备方法，其有益效果在于，工艺简单，反应收率高，所得产品纯度高。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的2，2’-亚甲基-二- [(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]的制备方法进行详细的说明。
[0011]实施例
[0012]一、将0.3mol的2_甲氧基_6_轻基二苯酮、0.4mol的37%的甲醒溶液、0.4moI 二正丙胺和25ml甲醇加入四口烧瓶中，混合均匀，加热至70°C，反应6h，减压蒸馏出甲醇；
二、在上述反应液中加入0.3mol的2-甲氧基-6-羟基二苯酮、20ml正丁醇、Iml的28%的甲醇钠溶液，升温至90°C，反应10h，减压蒸馏出正丁醇；
三、将上述反应液冷却至60°C，加入20ml甲醇，搅拌lh，过滤，滤饼重结晶，即得产物2，2’ -亚甲基-二 - [(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]。
【主权项】
1.一种2，2’ -亚甲基-二- [(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: 一、将2-甲氧基-6-羟基二苯酮、37%的甲醛溶液、二正丙胺和甲醇加入四口烧瓶中，混合均匀，加热至70°C，反应6h，减压蒸馏出甲醇； 二、在上述反应液中加入2-甲氧基-6-羟基二苯酮、正丁醇、28%的甲醇钠溶液，升温至.90°C,反应1h,减压蒸懼出正丁醇； 三、将上述反应液冷却至60°C，加入甲醇，搅拌lh，过滤，滤饼重结晶，即得产物.2，2’ -亚甲基-二- [(5-甲氧基-6-苯甲酰基)-苯酚]。
【专利摘要】本发明公开了一种2,2’-亚甲基-二-［（5-甲氧基-6-苯甲酰基）-苯酚］的制备方法，包括以下步骤：一、将2-甲氧基-6-羟基二苯酮、37%的甲醛溶液、二正丙胺和甲醇加入四口烧瓶中，混合均匀，加热至70℃，反应6h，减压蒸馏出甲醇；二、在上述反应液中加入2-甲氧基-6-羟基二苯酮、正丁醇、28%的甲醇钠溶液，升温至90℃，反应10h，减压蒸馏出正丁醇；三、将上述反应液冷却至60℃，加入甲醇，搅拌1h，过滤，滤饼重结晶，即得产物2,2’-亚甲基-二-［（5-甲氧基-6-苯甲酰基）-苯酚］。本发明提供的制备方法，工艺简单，反应收率高，所得产品纯度高。
【IPC分类】C07C49-84, C07C45-75
【公开号】CN104591992
【申请号】CN201310525599
【发明人】梁松杰
【申请人】青岛旺裕橡胶制品有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月31日