一种从猪粪玉米秸秆堆肥中提取腐殖质的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及腐殖酸的提取方法，具体涉及一种从猪粪玉米秸杆堆肥中提取腐殖质的方法。
【背景技术】
[0002]腐殖质(Humic substances, HS)是由动植物残体在复杂地质条件下，经过化学、生物分解及反应而形成的一类有机物质。存在于几乎所有的环境中，如土壤、水体(海洋、湖泊、河流)和沉积物中。按照其在不同PH条件下的可溶性可分为:胡敏酸，又称腐殖酸(Himiicadd, HA溶于碱不溶于酸)、富里酸(fulvicacid, FA溶于碱也溶于酸)、胡敏素(humin, Hu,不溶于酸和碱)。
[0003]农业堆肥可分为活化和固化两个阶段，第一个为阶段强烈的微生物活动，微生物分解大多数能被降解的物质；第二个阶段微生物将剩下的有机原料转化为腐殖质。未腐熟的堆肥施入到土壤中会继续进行转化为腐殖质的反应，引起微生物的剧烈活动，导致氧的缺乏，同时会产生大量中间代谢产物有机酸及还原条件下产生的nh3、h2s等有害成分。因此堆肥中腐殖质含量是堆肥腐熟程度的重要指标，对其含量进行监测，对农业生产具有重要的意义。
[0004]猪粪玉米秸杆堆肥是我国农业中常用的肥料，猪粪玉米秸杆在堆肥的过程中也会产生大量的腐殖质，国际腐殖酸协会提供了土壤中腐殖质的提取的参考方法，其步骤为:用0.1M的NaOH溶液对土壤中的腐殖质进行提取，离心后得到残渣(胡敏素)和上清液(胡敏酸和富里酸的混合物)，用HCl将上清液的pH调节为1，对上清液进行离心，沉淀物为胡敏酸，上清液为富里酸。但是在实际应用中，这种方法对猪粪玉米秸杆堆肥中的腐殖质提取效果不够理想。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中对猪粪玉米秸杆堆肥中腐殖质的提取效果不理想的缺陷，本发明提供一种猪粪秸杆堆肥中腐殖质的提取方法，包括如下步骤:
[0006]I)将猪粪玉米秸杆堆肥加入提取液中，在室温下振荡提取2?4小时，离心，去滤渣，得上清液备用；所述提取液由0.1M NaOH和0.1M似4匕07按体积比1:1混合而成；
[0007]2)将所述上清液的pH值调至1，并对其进行充分搅拌，在室温下静止过夜，离心，收集上清液及沉淀物，分别得到富里酸FA和腐殖酸HA。
[0008]本发明中，所述猪粪玉米秸杆堆肥中猪粪与玉米秸杆按6?10:1的质量比例混合，按照好氧的方式堆肥60?80天。
[0009]本发明中，所述猪粪玉米秸杆堆肥与提取液的质量体积比为1:10?1:15。选择这种比例的提取液，既可以对猪粪玉米秸杆进行充分的溶解，还可在保证提取率的前提下降低生产成本。
[0010]本发明中，所述离心的条件为4000rpm?6000rpm离心15?30min。
[0011]本发明中，所述pH调节的具体操作为用浓度为6M的盐酸或硫酸将pH调节为I。
[0012]优选的，本发明采用如下的方法进行提取:
[0013]I)将猪粪玉米秸杆堆肥加入提取液中，在室温下振荡2小时，然后在5000rpm条件下离心20分钟，提取上清液，去掉滤渣。所述提取液是0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7按体积比1:1混合而成，所述猪粪玉米秸杆堆肥与提取液的质量体积比为1:10 ;
[0014]2)将所述上清液用6M的盐酸酸化至pH= 1，并对其进行充分搅拌，在室温下静止过夜，然后5000rpm条件下离心20分钟，收集上清液得FA，沉淀物为HA。
[0015]本发明所述的方法，对于猪粪玉米秸杆堆肥过程中腐殖质的提取效率高，且在提取过程中相比于单独利用NaOH溶液提取，腐殖质的原始结构和与化学组成变化比较小，同时能适应猪粪玉米秸杆堆肥过程中的腐殖质的变化特点。
【具体实施方式】
[0016]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。以下实施例所使用的堆肥样品猪粪与玉米秸杆按8:1的质量比例混合，按照好氧的方式堆肥70天。
[0017]实施例1
[0018]1、在1g堆肥样品中加入10mL提取液，所述提取液是0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7按体积比1:1混合而成，在室温下振荡2小时，然后在5000rpm条件下离心20分钟，提取上清液，去掉滤渣。
[0019]2、将所述上清液用6M的盐酸酸化至pH = I，并对其进行充分搅拌，在室温下静止过夜，然后5000rpm条件下离心20分钟，分别收集上清液和沉淀物，对上清液进行冷冻干燥，得0.32g FA，对沉淀物冷冻干燥得到1.14gHA。
[0020]实施例2
[0021]1、在1g堆肥样品中加入120mL提取液，所述提取液是0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7按体积比1:1混合而成，在室温下振荡3小时，然后在4000rpm条件下离心30分钟，提取上清液，去掉滤渣。
[0022]2、将所述上清液用6M的盐酸酸化至pH = 1，并对其进行充分搅拌，在室温下静止过夜，然后4000rpm条件下离心30分钟，分别收集上清液和沉淀物，对上清冷冻干燥，得0.25gFA，对沉淀物冷冻干燥得到1.1Og HA。
[0023]实施例3
[0024]1、在1g堆肥样品中加入150L提取液，所述提取液是0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7按体积比1:1混合而成，在室温下振荡4小时，然后在6000rpm条件下离心15分钟，提取上清液，去掉滤渣。
[0025]2、将所述上清液用6M的硫酸酸化至pH = I，并对其进行充分搅拌，在室温下静止过夜，然后6000rpm条件下离心15分钟，分别收集上清液和沉淀物，对上清液冷冻干燥得0.3gFA，对沉淀物冷冻干燥得到1.0gHA。
[0026]对比例I
[0027]同实施例1相比，其区别仅在于，在1g堆肥样品中加入80mL所述提取液，提取得到 0.2g FA, 0.9g HAo
[0028]对比例2
[0029]同实施例1相比，其区别仅在于，提取液为体积比1:2的0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7的混合液，提取得到0.18g FA, 0.92gHA。
[0030]对比例3
[0031]同实施例1相比，其区别仅在于，提取液为体积为10mL的0.1M NaOH溶液，提取得 0.1OgFA,0.8gHA。
[0032]由以上实验例和对比例可以看出，采用本发明所述0.1M NaOH和0.1M似4己07的混合提取液，可更有效地实现对猪粪玉米秸杆堆肥中腐殖质的提取，实现对猪粪秸杆腐熟程度的有效监测。
[0033]虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
【主权项】
1.一种从猪粪玉米秸杆堆肥中提取腐殖质的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)将猪粪玉米秸杆堆肥加入提取液中，在室温下振荡提取2?4小时，离心，去滤渣，得上清液备用；所述提取液由0.1M NaOH和0.1M似4匕07按体积比1:1混合而成； 2)将所述上清液的pH调至1，并对其进行充分搅拌，在室温下静止过夜，离心，收集上清液及沉淀物，分别得到富里酸FA和腐殖酸HA。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述猪粪玉米秸杆堆肥中猪粪与玉米秸杆按6?10:1的质量比例混合，按照好氧的方式堆肥60?80天。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述猪粪玉米秸杆堆肥与提取液的质量体积比为1:10?1:15。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述离心的条件为4000rpm?6000rpm 离心 15 ?30min。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)中，用浓度为6M的盐酸或硫酸对所述上清液的pH进行调节。
6.根据权利要求1?5所述的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)将猪粪玉米秸杆堆肥加入提取液中，在室温下振荡提取2?4小时，4000rpm?6000rpm离心15?30min，去滤澄，得上清液备用；所述提取液由0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7按体积比1:1混合而成，所述猪粪玉米秸杆堆肥与提取液的质量体积比为1:10?1:15 ; 2)用浓度为6M的盐酸或硫酸对所述上清液的pH调至1，并对其进行充分搅拌，在室温下静止过夜，4000rpm?6000rpm离心15?30min，收集上清液及沉淀物，分别得到富里酸FA和腐殖酸HA。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)将猪粪玉米秸杆堆肥加入提取液中，在室温下振荡2小时，然后在5000rpm条件下离心20分钟，提取上清液，去掉滤渣；所述提取液是0.1M NaOH和0.1M似4匕07按体积比1:1混合而成，所述猪粪玉米秸杆堆肥与提取液的质量体积比为1:10 ; 2)将所述上清液用6M的盐酸酸化至pH= 1，并对其进行充分搅拌，在室温下静止过夜，然后5000rpm条件下离心20分钟，收集上清液得富里酸FA，沉淀物为腐殖酸HA。
【专利摘要】本发明涉及一种从猪粪玉米秸秆堆肥中提取腐殖质的方法，包括如下步骤1)将猪粪玉米秸秆堆肥加入提取液中，在室温下振荡提取2～4小时，离心，去滤渣，得上清液备用；所述提取液由0.1M NaOH和0.1M Na4P2O7按体积比1：1混合而成；2)将所述上清液的pH值调至1，并对其进行充分搅拌，在室温下静止过夜，离心，收集上清液及沉淀物，分别得到富里酸FA和腐殖酸HA。本发明所述的方法，对于猪粪玉米秸秆堆肥过程中腐殖质的提取，效率高，提取率高，是一种针对性强的有效提取方法。
【IPC分类】C07G99-00, C05G3-00, C08H99-00
【公开号】CN104672470
【申请号】CN201510124619
【发明人】孙向平, 李国学, 肖爱平, 时红, 王熠明, 李扬阳
【申请人】中国农业科学院麻类研究所
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月20日