一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子材料领域，设及一种己締基苯基娃树脂，具体来说是一种侧链 含环氧基团的己締基苯基娃树脂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] L邸封装业的高速发展，需要开发耐冷热冲击、无黄变、高透光率、高折光率的封装 材料。目前普通L邸封装材料主要是双酪A型透明环氧树脂，和有机娃树脂。环氧树脂适 合小功率L邸封装工艺。而有机娃树脂适用于大功率L邸的封装。有机娃树脂具有高透光 率，热稳定性好，应力小，吸湿性低等优点，但有机娃树脂作为封装胶与晶片的黏结性较差， 力学性能差，常常要在有机娃封装胶中加入增黏剂、增强剂等W克服该些问题。该无疑给有 机娃封装胶的设计、制造和使用带来麻烦。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种侧链含环氧基团的己締基苯 基娃树脂及其制备方法，所述的该种侧链含环氧基团的己締基苯基娃树脂及其制备方法解 决了现有技术中的有机娃树脂粘结性差、力学性能差等技术问题
[0004] 本发明一种侧链含环氧基团的己締基苯基娃树脂，其结构式如下所述：
[0005]
【主权项】
1. 一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，其特征在于结构式如下所述：
其中：R为甲基或苯基；Vi为乙烯基，m为1-30范围内的整数；η为1-30范围内的整数； 〇为1-20范围内的整数。
2. 权利要求1所述的一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在 于包括如下步骤： (1) 一个制备含环氧环己烷基团的环四硅氧烷的步骤，在氮气氛围下，按比例将100 重量份1，3, 5, 7-四甲基环四硅氧烷、206~210重量份4-乙烯基环氧环己烷加入一个反 应容器中，加入100重量份溶剂、0. 001~0. 003重量份第一催化剂、同时加入0. 001~ 0.003重量份阻聚剂；随后升温至80°C -90°C，反应2-10h，反应混合物在150-160°C下， 在-0. 096MPa下减压蒸馏，除去溶剂及残余低沸物，得到黏度为3000~4300mPa. s的液体， 即得含环氧环己烷基团的环四硅氧烷； (2) -个制备侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的步骤，按比例将步骤（1)所制的 100~180重量份含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、60~80重量份乙烯基环硅氧烷、200~ 300重量份甲基苯基环硅氧烷、30~80重量份封端剂加入到第二个反应容器中，连接好抽 真空除水装置，真空度在-0. 〇93MPa下，开启加热和搅拌装置，升温至设定的初始温度35~ 45°C，除水0. 3~0. 7h，加入0. 1~5重量份第二催化剂；随后升温至90°C~110°C，反应 4~10h，反应结束后升温至140~150°C，反应混合物在此温度下分解催化剂，当用pH试纸 检测尾气的pH = 6. 9~7. 1时，经减压蒸馏除去未反应的原料，即得侧链含环氧基团的乙 條基苯基娃树脂。
3. 根据权利要求2所述的一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特 征在于：所述的乙烯基环硅氧烷为四甲基乙烯基环四硅氧烷、八乙烯基环四硅氧烷、六乙烯 基环三硅氧烷、三甲基三乙烯基环三硅氧烷、六甲基二乙烯基环四硅氧烷、四苯基四乙烯基 环四硅氧烷、二苯基六乙烯基环四硅氧烷、和三苯基三乙烯基环三硅氧烷中的任意一种。
4. 根据权利要求2所述的一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特 征在于：所述的溶剂为甲苯或环己烷中的一种或两种以上组成的混合物。
5. 根据权利要求2所述的一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特 征在于：所述的第一催化剂为氯铂酸或氯铂酸-异丙醇溶液中的任意一种。
6. 根据权利要求2所述的一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特 征在于：所述的阻聚剂为4-甲氧基酚、对苯二酚的一种或两种以上组成的混合物。
7. 根据权利要求2所述的一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特 征在于：所述的甲基苯基环硅氧烷为三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、 二苯基六甲基环四硅氧烷中的任意一种。
8. 根据权利要求2所述的一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特 征在于：所述的第二催化剂为四甲基氢氧化铵硅醇盐、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、三乙胺、 乙醇钠、乙醇钾和叔丁醇钾中的一种或任意两种以上的混合物。
9. 根据权利要求2所述的一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其 特征在于：所述的封端剂为1，1，3, 3-四甲基-1，3-二乙烯基二硅氧烷、1，1，3, 3-四苯 基-1，3-二乙烯基二硅氧烷中的任意一种。
【专利摘要】本发明一种侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，其结构式如下所述，本发明还公开了上述树脂的制备方法，在氮气氛围下，按比例将1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、4-乙烯基环氧环己烷加入一个反应容器中，加入溶剂、重量份催化剂、重量份阻聚剂，随后升温反应，减压蒸馏，得含环氧环己烷基团的环四硅氧烷，再按比例将含环氧环己烷基团的环四硅氧烷、乙烯基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、封端剂加入到另一反应容器中升温反应，经减压蒸馏即得侧链含环氧基团的乙烯基苯基硅树脂，本发明的方法简单、灵活，反应条件温和，适宜工业化生产。
【IPC分类】C09J183-06, C08G77-20, C08G77-06, C09J183-07
【公开号】CN104672459
【申请号】CN201510060856
【发明人】张英强, 赵永新, 徐耀民, 王晓瑞, 郑康生, 吴蓁
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月5日