一种甲基乙烯基苯基硅油及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明设及化工产品领域，特别是指一种甲基乙締基苯基硅油，本发明还设及一 种甲基乙締基苯基硅油的制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 硅油通常指室溫下保持液体状态的线型聚硅氧烷，是一类品种系列多、应用范围 广的有机娃产品。最常用的硅油有机基团全部为甲基，称为甲基硅油。苯基硅油是甲基娃 油中部分甲基被苯基取代后的产物，具有优异的耐高低溫性、润滑性和耐福照性，是发展前 景广阔的产品。
[0003] 苯基硅油的分类方法很多，按苯基含量可分为5个品级：低苯基硅油（苯基摩尔分 数5% - 10%);中苯基硅油（苯基摩尔分数25%);高苯基低聚合度硅油（苯基摩尔分数 高于45% );交联型苯基硅油。
[0004] 随着苯基摩尔分数的增加，硅油的耐高溫性、耐福照性、润滑性和在有机溶剂中的 溶解性均有所提高；但耐低溫性下降。苯基摩尔分数高的硅油在250°CW上受热时才发生 氧化，黏度升高；特别是苯基摩尔分数的50%的硅油，添加稳定剂可W在300~350°C使用 几百个小时。
[0005]目前L邸封装胶多为环氧类或纯有机娃树脂类，而运两种胶固化后硬度都非常 高。在L邸使用过程中难免会遇到骤冷骤热，电流骤高骤低，或长期使用溫度过高的情况， 而硬度过高是，在运种情况下很容易使胶体开裂或由于膨胀系数差别太大而将L邸灯里的 零部件拉坏。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的之一是提出一种甲基乙締基苯基硅油，透明性好，折光率高，分子量 分布窄，反应活性高，产品稳定，比传统水解物合成的硅油具有明显的优势。
[0007] 本发明的目的之二是提出一种甲基乙締基苯基硅油的制备方法，产品质量稳定， 过程可控，效率高。
[0008] 本发明的目的之=在于提出一种甲基乙締基苯基硅油在L邸封装胶中的应用，为 整个胶体提供一种高折光率，高透明性的成分。
[0009] 本发明的目的之四在于提出一种甲基乙締基苯基硅油作为辅料，在RTV、PSA等产 品中应用，W提高RTV、PSA等产品的的耐高溫性，耐溶剂性等。
[0010] 本发明的技术方案是运样实现的：一种甲基乙締基苯基硅油，结构式为：
其中，RUR2为乙締基或甲基或径基。 所述甲基乙締基苯基硅油是乙締基封端甲基苯基硅油，其端基含有乙締基或甲基，而主链 上的每一个娃原子同时连有两个苯基或两个甲基的硅油，其透明性好，折光率高，分子量分 布窄，反应活性高，产品稳定，比传统水解物合成的硅油具有明显的优势。
[0012] 所述甲基乙締基苯基硅油的制备方法，包括W下反应步骤：
[0014] 其中，D4为八甲基环四硅氧烷，M、P、0为自然数，Rl为乙締基或径基，R2为乙締基 或径基。
[0015] 更具体的，所述甲基乙締基苯基硅油的制备方法，包括W下步骤：
[0016] (1)将所有的原料进行去水处理备用，反应蓋进行除水处理；
[0017] (2)充氮气去除空气，将处理过的苯基环体和异丙醇按质量比100 :150~300混 合均匀，进行揽拌，升溫至60~100°C;
[001引做保持溫度和氮气，加入处理过的D4,乙締基双封头或乙締基单封头，揽拌均 匀，然后加入四甲基氨氧化锭或氨氧化钟，揽拌均匀，保持溫度60~120°C反应2~3H; [001引 （4)保持溫度、氮气和揽拌，升溫至80~160°C反应6~IOH;
[0020] 妨保持氮气和揽拌，抽真空，升溫至150-220°C，恒溫反应2~細，降溫；
[002。 （6)当溫度降至60°CW下，加入甲苯，活性炭揽拌2~細，过滤，水洗，旋蒸去除溶 剂和小分子。
[0022] 进一步，步骤（3)中D4为八甲基环四硅氧烷，乙締基双封头为四甲基二乙締基二 硅氧烷，乙締基单封头为二甲基乙締基乙氧基硅烷，四甲基氨氧化锭和氨氧化钟预先进行 去水化处理。
[0023] 所述甲基乙締基苯基硅油在L邸封装胶中的应用，为整个胶体提供一种高折光 率，高透明性的成分。
[0024] 所述甲基乙締基苯基硅油在RTV(室溫硫化娃橡胶）、PSA(压敏胶）等产品中的应 用，W提高如RTV、PSA等产品的耐高溫性，耐溶剂性等。
[00巧]本发明的所述甲基乙締基苯基硅油具备良好的透光性，和耐高溫等特性，并且制 备工艺简单，产品质量稳定，效率高等，所述甲基乙締基苯基硅油在L邸封装胶中具有良好 的应用效果，并还能作为辅料，提高如RTV、PSA等产品的耐高溫性，耐溶剂性等。
【附图说明】
[0026] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可 W根据运些附图获得其他的附图。
[0027] 图1为粘度、苯基含量和溫度的关系图。
【具体实施方式】
[0028]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围。
[0029] 实施例1
[0030] (1)将所有的原料进行去水处理备用，反应瓶进行除水处理。
[0031] (2)充氮气去除空气，将加入苯基环体加入Imol,异丙醇25mol，进行揽拌，升溫至 60 ~IOCTC。
[0032] (3)保持溫度和氮气，加入D40. 5mol，乙締基双封头0. 5mol，揽拌均匀，然后加入 四甲基氨氧化锭lOg，揽拌均匀，保持溫度60~120°C反应2~3H。
[003引 （4)保持溫度、氮气和揽拌，升溫至80~160°C反应6~10H。
[0034] (5)保持氮气和揽拌，抽真空（调节与充氮气匹配），，升溫至150-220°C，恒溫反应 2~細，降溫。
[003引 （6)当溫度降至60°CW下，加入甲苯，活性炭揽拌2~細，过滤，水洗，旋蒸去除溶 剂和小分子。
[003引 实施例2
[0037] (1)将所有的原料进行去水处理备用，反应瓶进行除水处理。
[0038] (2)充氮气去除空气，将加入苯基环体加入Imol,异丙醇25mol，进行揽拌，升溫至 60 ~IOCTC。
[0039] (3)保持溫度和氮气，加入D40. 5mol，乙締基单封头Imol,揽拌均匀，然后加入四 甲基氨氧化锭lOg，揽拌均匀，保持溫度60~120°C反应2~3H。
[0040](4)保持溫度、氮气和揽拌，升溫至80~160°C反应6~10H。
[0041] (5)保持氮气和揽拌，抽真空（调节与充氮气匹配），，升溫至150-220°C，恒溫反应 2~細，降溫。
[004引 （6)当溫度降至60°CW下，加入甲苯，活性炭揽拌2~細，过滤，水洗，旋蒸去除溶 剂和小分子。
[0043] 比较例1
[0044] (1)将所有的原料进行去水处理备用，反应瓶进行除水处理。
[0045] (2)充氮气去除空气，将加入苯基环体加入Imol,异丙醇25mol，进行揽拌，